一种氯铱酸的快速制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氯铱酸的快速制备方法，该方法为：首先将铱粉、盐酸加入反应釜中，向反应釜中通入氯气在一定条件下发生反应，反应结束后向反应釜中加入浓盐酸，除去反应液中游离的氯气，待氯气除去之后，过滤得到滤液和滤渣，所述滤液中存在三价铱和四价铱，然后以所述滤液为原料与硝酸发生氧化反应，反应结束后滤液中三价铱氧化成四价铱，得到氯铱酸溶液，最后氯铱酸溶液浓酸后得到氯铱酸产品。本发明专利技术相比于现有技术具有工艺流程短、操作简单、处理量大、不引入杂质离子、操作环境好等特点，能够快速地将铱粉制备成氯铱酸，且效率高、成本低，方法绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种氯铱酸的快速制备方法
本专利技术属于稀贵金属化学品的制备
，具体涉及一种氯铱酸的快速制备方法。
技术介绍
氯铱酸是元素铱的一种最常见的化合物，是合成其它含铱化合物及制备含铱催化剂的初始原料，含铱化合物和含铱催化剂广泛应用于石油化工、有机合成、阳极涂层等领域。铱是一种具有相当延展性的银白色贵金属，熔点2410±40℃，沸点4130℃，密度22.42g/cm3，具有极高的耐腐蚀性。通常商品铱的形态是粉末状，即铱粉。制备氯铱酸及其它含铱化合物的关键步骤是将单质态铱粉溶解在水溶液中。然而，铱是铂族金属中化学性质最稳定最耐腐蚀的金属之一，不能直接溶液盐酸、硫酸、硝酸等各种常见酸溶液和沸腾的王水中。目前关于氯铱酸制备技术公开报道的研究成果很少。专利CN106809887A公开的一种氯铱酸的制备方法，该方法与目前生产中广泛采用的氯铱酸制备技术完全一致，具体工艺如下：①“高温氯化焙烧或碱熔焙烧—水浸或酸浸”制备氯铱酸盐溶液；②氯化铵沉铱制备氯铱酸铵固体；③洗涤氯铱酸铵除K+或Na+杂质离子；④王水溶解破铵制备氯铱酸稀溶液；⑤浓缩获得氯铱酸产品溶液。该方法存在以下缺点：①“高温氯化焙烧或碱熔焙烧—水浸或酸浸”制备氯铱酸盐溶液引入K+或Na+杂质离子；②采用氯化铵沉铱除K+或Na+离子，又带入了铵根离子；③需要多次洗涤氯铱酸铵沉淀，才能将K+或Na+离子降低到一定水平，无法完全除去外界引入的杂质离子；④流程长，操作复杂，处理量小，成本高，金属损耗大。专利CN107758752A报道的氯铱酸制备方法，其将铱粉转化为水溶性氯铱酸盐的过程与专利CN106809887A公开的方法以及目前生产中广泛采用的方法完全一致，即“高温氯化焙烧—水浸或酸浸”，不同之处在于氯铱酸盐经碱溶液中和生成氢氧化铱，然后盐酸酸化生成氯铱酸。该方法存在以下问题：①焙烧温度更高，比专利CN107758752A报道的方法和生产中广泛采用方法高200℃～300℃，对设备要求更高，能耗更高；②氢氧化铱经盐酸酸化生成氯铱酸表述原理上不通，氢氧化物与盐酸发生中和反应，按原理应生成氯化物，未见专利技术人进一步阐述；③碱溶液中和过程仍向体系引入大量杂质阳离子(如钠离子)，仅对氢氧化物进行简单洗涤是无法完全去除的；④处理量小、流程长、操作复杂。专利CN102408134B和专利CN102408135B其
技术实现思路
均提到了一种电化学方法制备氯铱酸溶液的过程：在U型电解池中加入盐酸和铱粉原料，在电机两端加载交流电，将铱粉直接溶解于盐酸中，即可得到氯铱酸溶液。该方法的缺点主要有：①处理量非常小，不适合工业生产；②电解过程无法在密封环境中进行，氯化氢挥发和阳极产生的氯气导致操作环境极其恶劣。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种氯铱酸的快速制备方法。该制备方法工艺简单、流程短、处理量大、效率高、操作环境友好，在不引入杂质离子的前提下直接将单质态铱粉转入溶液，并经该方法既适于科学研究，又可以在工业生产中推广。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种氯铱酸的快速制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、加压氧化溶解：将铱粉和盐酸加入反应釜中边搅拌边通入氯气，在釜内温度为100℃～200℃、釜压为0.1MPa～2MPa、以及搅拌转速为120r/min～200r/min的条件下反应3h～8h，反应结束后停止通入氯气；步骤二、赶氯：步骤一中反应结束后将所述反应釜的釜压降至常压，然后往反应釜内分次加入浓盐酸，并在温度为70℃～90℃的条件下继续搅拌反应1h～5h,然后停止搅拌，冷却至室温后得到反应物；步骤三、固液分离：将步骤二中得到的反应物进行固液分离，得到滤液和滤渣，所述滤液中存在三价铱和四价铱；步骤四、氧化反应：将步骤三中得到的滤液和浓硝酸混合进行氧化反应，使滤液中的三价铱全部被氧化成四价铱，氧化反应结束后，得到氯铱酸溶液；步骤五、浓缩：将步骤四中得到的氯铱酸溶液进行浓缩，得到氯铱酸产品。本专利技术创造性地设计了一种氯铱酸生产的新工艺，采用全新的方法将铱粉溶解，铱粉由固态原子态转化成铱的离子态，离子态以三价铱和四价铱的形态存在，步骤一中铱粉、盐酸和氯气在反应釜中发生反应，大部分铱粉被氧化成三价铱和四价铱，步骤二中赶氯主要是为了步骤三中固液分离时能够在更安全环保的环境下进行，由于步骤一中通入的氯气部分被吸附于盐酸中，而且氯气是一种具有强烈刺激性气味的剧毒气体，具有窒息性，密度比空气大，并且主要通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里，会对上呼吸道黏膜造成损害。假设在进行固液分离时未进行步骤二中的赶氯操作，那么步骤三中挥发出来氯气容易沉积在空气下层，不易被排出，造成实验室空气污染，对实验操作人员的健康产生严重影响，因此在固液分离之前对步骤一中反应结束后的得到的反应液进行赶氯，通过减压和分次加入浓盐酸，使浓盐酸挥发时将氯气带走，用于除去反应液中大量吸附的氯气。步骤三中进行固液分离，得到的滤液中仅存在三价铱和四价铱，无其他金属杂质离子，在步骤四中三价铱与浓硝酸进行氧化反应，其中只有三价铱与浓硝酸反应，全部被氧化成四价铱，氧化反应的反应式为：IrCl63-+2H++NO3-→IrCl62-+H2O+NO2↑，因此经浓缩得到的氯铱酸产品的纯度高，中间反应过程中无其他杂质阳离子引入，并且固液分离得到的滤渣是未被氧化的铱粉，可再次投入下一次的反应中，整个制备过程中无原材料的浪费，工艺过程大大缩短，对于形成氯铱酸的工业化生产提供了新思路和新方法。上述的一种氯铱酸的快速制备方法，其特征在于，步骤一中所述盐酸的质量浓度为15％～36％，所述铱粉的质量纯度大于99％，所述盐酸的体积与铱粉的质量的比为(2～8)：1，所述盐酸的体积单位为mL，铱粉的质量单位为g。上述的一种氯铱酸的快速制备方法，其特征在于，步骤一中所述氯气的流量为200mL/min～800mL/min。上述的一种氯铱酸的快速制备方法，其特征在于，步骤二中所述浓盐酸的质量浓度是36％～38％，加入所述浓盐酸的次数为2次～5次，每次加入浓盐酸的体积为步骤一中所述盐酸体积的1/8～1/4。上述的一种氯铱酸的快速制备方法，其特征在于，步骤三中所述的固液分离的方法为真空抽滤或自然沉降。上述的一种氯铱酸的快速制备方法，其特征在于，步骤四中所述浓硝酸的质量浓度是65％～68％，浓硝酸的用量为：每含1g铱的滤液中加入0.1mL～1mL浓硝酸，氧化反应的温度为70℃～90℃，时间为1h～3h。上述的一种氯铱酸的快速制备方法，其特征在于，步骤五中所述浓缩的温度为60℃～80℃，真空度为-0.06MPa～-0.1MPa；所述氯铱酸产品中铱的质量含量为34.92％～35.12％。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、相比已报道的及目前生成中广泛应用的制备氯铱酸的方法中工序多达十步以上，涉及多种化学反应，操作复杂；本专利技术的制备过程仅仅五个操作步骤，且每个步骤操作简单，而且本专利技术原理简单，操作简单，能够快速地由铱粉制备出氯铱酸。2、本专利技术制备氯铱酸的方法中铱粉一次被氧化的量大，铱粉由固态原子态转化成三价铱和四价铱的形态存在，铱粉一次性处理量及转化成水溶性离子态的转化率高，完全满足工业化生产需求，已报道的及目前生成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯铱酸的快速制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、加压氧化溶解：将铱粉和盐酸加入反应釜中边搅拌边通入氯气，在釜内温度为100℃～200℃、釜压为0.1MPa～2MPa、以及搅拌转速为120r/min～200r/min的条件下反应3h～8h，反应结束后停止通入氯气；步骤二、赶氯：步骤一中反应结束后将所述反应釜的釜压降至常压，然后往反应釜内分次加入浓盐酸，并在温度为70℃～90℃的条件下继续搅拌反应1h～5h,然后停止搅拌，冷却至室温后得到反应物；步骤三、固液分离：将步骤二中得到的反应物进行固液分离，得到滤液和滤渣，所述滤液中存在三价铱和四价铱；步骤四、氧化反应：将步骤三中得到的滤液和浓硝酸混合进行氧化反应，使滤液中的三价铱全部被氧化成四价铱，氧化反应结束后，得到氯铱酸溶液；步骤五、浓缩：将步骤四中得到的氯铱酸溶液进行浓缩，得到氯铱酸产品。

【技术特征摘要】
1.一种氯铱酸的快速制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、加压氧化溶解：将铱粉和盐酸加入反应釜中边搅拌边通入氯气，在釜内温度为100℃～200℃、釜压为0.1MPa～2MPa、以及搅拌转速为120r/min～200r/min的条件下反应3h～8h，反应结束后停止通入氯气；步骤二、赶氯：步骤一中反应结束后将所述反应釜的釜压降至常压，然后往反应釜内分次加入浓盐酸，并在温度为70℃～90℃的条件下继续搅拌反应1h～5h,然后停止搅拌，冷却至室温后得到反应物；步骤三、固液分离：将步骤二中得到的反应物进行固液分离，得到滤液和滤渣，所述滤液中存在三价铱和四价铱；步骤四、氧化反应：将步骤三中得到的滤液和浓硝酸混合进行氧化反应，使滤液中的三价铱全部被氧化成四价铱，氧化反应结束后，得到氯铱酸溶液；步骤五、浓缩：将步骤四中得到的氯铱酸溶液进行浓缩，得到氯铱酸产品。2.根据权利要求1所述的一种氯铱酸的快速制备方法，其特征在于，步骤一中所述盐酸的质量浓度为15％～36％，所述铱粉的质量纯度大于99％，所述盐酸的体积与铱粉的质量的...

【专利技术属性】
技术研发人员：周严，王靖坤，陈兴飞，郭瑞，李进，
申请(专利权)人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61