一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法技术

本发明专利技术公开了一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，包括以下步骤：一、将钯钇合金物理破碎，得到钯钇合金碎屑；二、将钯钇合金碎屑放入王水，得到含钯钇溶液；三、将含钯钇溶液中加入氯化铵，得到混合溶液；四、将混合溶液过滤，得到氯钯酸铵沉淀和含钇滤液；五、将氯钯酸铵沉淀洗涤、纯化和还原，得到海绵钯；六、将含钇滤液中加入草酸，得到草酸钇；七、将草酸钇洗涤后煅烧，得到氧化钇。本发明专利技术采用物理破碎工艺和湿法冶金回收提纯工艺，实现了钯钇合金的快速回收提纯，缩短回收提纯周期，获得海绵钯和氧化钇，得到的海绵钯的质量纯度不小于99.95％，氧化钇的质量纯度不小于99.95％，钯的回收率大于98％，钇的回收率大于90％。钇的回收率大于90％。钇的回收率大于90％。

【技术实现步骤摘要】
一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法


[0001]本专利技术属于钯钇合金提纯分离
，具体涉及一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法。

技术介绍

[0002]钯钇合金是指钯基添加钇的二元合金。钇在钯中的最大固溶度为12(at)％，并产生显著的固溶强化效应。有PdY6.6、PdY8和PdY10等合金。钯钇合金具有大量附氢并选择性渗透氢的特性，因此用于纯化分离氢同位素氘、氚。
[0003]目前，用钯钇合金纯化分离氢同位素效果比较显著。但钯吸气性强，钇易氧化，且钯钇密度相差大(钯密度为12g/cm3，钇密度为4.4712g/cm3)，熔点高(钯熔点为1552℃，钇熔点为1509℃)，这给熔铸过程带来一定的困难；同时钯钇合金与其它钯基合金相比，硬度高，塑性差，给钯钇合金的后序加工带来一定的难度。钯钇合金每年市场需求量较大，使用及加工过程出现的废料、废品等也有一定规模。作为贵金属产品，如何实现其中的贵金属钯和稀土元素钇回收再利用，具有较大的经济效益。
[0004]因此，需要一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法。该方法采用物理破碎工艺和湿法冶金回收提纯工艺，实现了钯钇合金的快速回收提纯，缩短回收提纯周期，获得海绵钯和氧化钇，得到的海绵钯的质量纯度不小于99.95％，氧化钇的质量纯度不小于99.95％，钯的回收率大于98％，钇的回收率大于90％。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0007]步骤一、将钯钇合金进行物理破碎，得到钯钇合金碎屑；
[0008]步骤二、将步骤一中得到的钯钇合金碎屑放入王水中溶解，得到含钯钇溶液；
[0009]步骤三、将步骤二中得到的含钯钇溶液中加入氯化铵进行沉钯，然后混合搅拌，得到混合溶液；
[0010]步骤四、将步骤三中得到的混合溶液进行过滤，得到深红色的氯钯酸铵沉淀和含钇滤液；
[0011]步骤五、将步骤四中得到的氯钯酸铵沉淀依次进行洗涤、纯化和还原，得到海绵钯；
[0012]步骤六、将步骤四中得到的含钇滤液中加入草酸进行沉钇，然后进行过滤和洗涤，得到草酸钇；
[0013]步骤七、将步骤六中得到的草酸钇洗涤后进行煅烧，得到氧化钇。
[0014]本专利技术采用物理破碎方法，通过物理破碎机将钯钇合金破碎成颗粒状，然后配合
湿法回收工艺，实现了钯钇合金的快速回收提纯，获得海绵钯与氧化钇；本专利技术提出的湿法回收工艺包括如下步骤，将王水与钯钇合金按液固比5～10：1混合，该反应为放热反应，将钯钇合金完全溶解为溶液，过滤掉不溶的杂质后，得到含钯钇溶液，向含钯钇溶液中加入氯化铵混合均匀搅拌30min，发生如下反应生成深红色的氯钯酸铵沉淀，H2PdCl6+2NH4Cl＝(NH4)2PdCl6↓
+2HCl，过滤后分别获得氯钯酸铵沉淀与含钇溶液，将氯钯酸铵沉淀再利用氨配合法纯化，将钯精制后液用水合肼还原得到质量纯度不小于99.95％的海绵钯，将含钇溶液中加入草酸后过滤得到草酸钇，再经过煅烧草酸钇即可得到质量纯度不小于99.95％的氧化钇，实现在钯钇合金中分别回收提纯钯和钇。
[0015]上述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤一中所述钯钇合金中钇的质量含量小于13％。由于钇在钯中的最大固溶度为12(at)％，因此本专利技术控制钯钇合金废料里钇的含量一般都在13％以下。
[0016]上述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤一中所述钯钇合金碎屑的粒径为50目～100目。本专利技术通过控制钯钇合金碎屑的粒径保证其与王水充分进行反应。
[0017]上述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤二中所述王水与钯钇合金的液固比为5～10：1，所述溶解在常温下进行。本专利技术通过控制王水与钯钇合金的液固比，在保证钯钇合金完全被王水溶解的同时保证王水的用量不会过多，提高钯和钇的在溶液中的浓度方便后续操作，同时避免王水的浪费；本专利技术中王水与钯钇合金的溶解反应为放热反应，在溶解过程中无需加热，在常温下即可实现反应目的，节约能源。
[0018]上述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤三中所述氯化铵的加入量按理论量过量10％～15％。本专利技术中在含钯钇溶液中加入氯化铵混发生如下反应，H2PdCl6+2NH4Cl＝(NH4)2PdCl6↓
+2HCl，理论量按此方程式计算，通过使氯化铵过量保证了氯钯酸完全生成氯钯酸铵沉淀，提高了钯的产量，同时也不用使氯化铵的加入量过量过多，防止浪费氯化铵。
[0019]上述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤五中所述洗涤为采用氯化铵溶液进行。本专利技术采用质量分数为10％氯化铵溶液洗涤，氯钯酸铵沉淀在10％的氯化铵溶液中溶解度低，用10％氯化铵溶液洗涤，以达到出去其他贱金属的目的。
[0020]上述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤五中所述纯化的过程为：将氯钯酸铵沉淀放入纯水中浆化，然后进行煮沸直至沉淀消失，待溶液冷却后加入硝酸进行重新氧化，最后进行过滤，并重复以上过程2～3次，得到黑红色的氯亚钯酸铵溶液；所述硝酸的加入量满足：每1g钯对应加0.5mL～1mL硝酸。本专利技术中氯钯酸铵沉淀加纯水浆化后通过加热煮沸使氯钯酸铵还原为可溶性的黑红色氯亚钯酸铵溶液，待溶液冷却后重新氧化沉淀，重新氧化沉淀是指将可溶性的氯亚钯酸铵中加入硝酸又氧化成在氯化铵水溶液中溶解度极低的氯钯酸铵，钯由+4变成+6价，并进行重复过滤分离贱金属杂质，提高了钯产量和纯度，得到纯净的氯钯酸铵，通过控制硝酸的加入量保证了氯亚钯酸铵完全氧化。
[0021]上述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤五中所述还原的过程为：步骤五中所述还原的过程为：在氯亚钯酸铵溶液中加入氨水，调节溶液的pH值为8～9，得到二氯四氨配亚钯溶液，然后在生成的二氯四氨配亚钯溶液中加入水合肼，得到海绵钯；所述水合肼的加入量按理论量过量10％～30％。本专利技术中在氯亚钯酸铵溶液中加入
氨水，调节溶液为碱性，保证后续的水合肼与溶液中的钯离子反应，防止水合肼与溶液中的酸先进行反应，造成水合肼的浪费，此过程发生如下反应2[Pd(NH3)2]Cl2+N2H4·
H2O＝Pd
↓
+2NH4Cl+N2↑
+H2↑
+H2O，理论量按此方程式计算，生成钯沉淀，生成的钯沉淀过滤后烘干就是金属海绵钯粉末，实现了钯的回收提纯。
[0022]上述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤六中所述加入草酸后在40℃～80℃下搅拌反应1h～1.5h。本专利技术通过加热搅拌加速反应进行，提高回收效率。
[0023]上述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤七中所述煅烧的温度为8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将钯钇合金进行物理破碎，得到钯钇合金碎屑；步骤二、将步骤一中得到的钯钇合金碎屑放入王水中溶解，得到含钯钇溶液；步骤三、将步骤二中得到的含钯钇溶液中加入氯化铵进行沉钯，然后混合搅拌，得到混合溶液；步骤四、将步骤三中得到的混合溶液进行过滤，得到深红色的氯钯酸铵沉淀和含钇滤液；步骤五、将步骤四中得到的氯钯酸铵沉淀依次进行洗涤、纯化和还原，得到海绵钯；步骤六、将步骤四中得到的含钇滤液中加入草酸进行沉钇，然后进行过滤和洗涤，得到草酸钇；步骤七、将步骤六中得到的草酸钇洗涤后进行煅烧，得到氧化钇。2.根据权利要求1所述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤一中所述钯钇合金中钇的质量含量小于13％。3.根据权利要求1所述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤一中所述钯钇合金碎屑的粒径为50目～100目。4.根据权利要求1所述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，步骤二中所述王水与钯钇合金的液固比为5～10：1，所述溶解在常温下进行。5.根据权利要求1所述的一种钯钇合金中回收提纯钯和钇的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李波，许万祥，卢金文，
申请(专利权)人：西安瑞鑫科金属材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：