一种从含铂碘化银中回收铂银碘的方法技术

本发明专利技术涉及贵贵金属资源二次回收领域。具体涉及一种从含铂碘化银渣中回收铂银碘的方法。一种从含铂碘化银中回收铂银碘的方法，按如下步骤依次进行：A、反应釜中放水，加热，加氢氧化钠配制成的溶液，加物料；B、硼氢化钠和氢氧化钠配制成混合溶液；C、混合溶液缓慢滴加还原；D、还原结束，盐酸调节pH，加三氯化铁和双氧水，反应后回收碘；E、还原渣加入硝酸，加热，溶解；过滤；F、用盐酸沉淀得氯化银沉淀和含铂溶液，用盐酸洗涤氯化银，合肼还原氯化银得银粉；G、不溶铂渣溶解，过树脂吸附铂，氢氧化钠溶液解析，盐酸酸化得氯铂酸铵，煅烧得海绵铂。本发明专利技术银铂和碘的回收率都较高，对设备要求低，操作流程简单，便于大规模生产。便于大规模生产。便于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种从含铂碘化银中回收铂银碘的方法


[0001]本专利技术涉及贵贵金属资源二次回收领域。具体涉及一种从含铂碘化银渣中回收铂银碘的方法。

技术介绍

[0002]由于含铂抗癌药物的特殊作用机理，使其在临床医学领域得到广泛应用。近年来，人们对这类药物的研究不断突破，发现了越来越多品种的含铂抗癌药物。如顺铂、卡铂、奥利沙铂、奈达铂、双环铂等，而在生产这类药物的过程中必会产生含铂碘化银渣。铂银作为一种不可再生资源，具有十分广泛的作用。因此，对这类含铂碘化银渣中的铂、银和碘进行二次回收是十分有必要的。针对含铂碘化银渣中铂、银和碘的回收这一课题，已有不少学者进行研究。
[0003]中国专利CN104726899A公开了一种电解法回收含铂碘化银渣中铂银的方法。含铂碘化银渣经水合肼还原后，还原渣熔炼，浇铸成阳极板，通过电解得银粉和含铂阳极泥，含铂阳极泥氯化浸出精炼得铂粉。此方法缺点为：（1）、水合肼还原物料，在还原液中会存在5%左右的铂，分散比较严重，且体系复杂回收困难。（2）、未回收碘，造成碘资源浪费。
[0004]中国专利CN10125501A公开了一种使用王水溶解物料回收铂、银和碘的方法。在特定反应器中利用王水分离铂银，滤液加氢氧化钠调节酸碱度吸出单质碘，加氯化铵沉淀铂，精炼后得纯铂，不溶氯化银渣经水合肼还原后得银粉。此方法缺点为：（1）、需要在特定反应器中进行，对设备要求较高，设备连续性较长，不适应大规模生产。（2）、王水的浸出时大量的碘离子形成碘单质烟雾冒出，碘回收效果较差，回收率较低只有80%。（3）、王水的浸出效果不彻底，后续的银铂分离比较困难。
[0005]中国专利CN101215641A公开了一种湿法和火法联合回收铂银的方法。渣经水合肼还原后，还原渣火法熔炼，形成铂银合金，利用浓硫酸分离银铂。该方法缺点为：（1）、火法熔炼时，大量的碘会形成碘蒸气挥发，造成环境污染，环保压力较大。（2）、碘无法回收，造成碘浪费。（3）、硫酸溶银效果较差，且硫酸银溶解度较低，需要大量的水洗涤溶解，水耗较高，不经济。
[0006]中国专利CN1339611A公开了一种利用浓硫酸分离铂银的回收方法。该方法中浓硫酸对银的溶解并不彻底，会造成银的回收率相对较低，且后续的铂精炼相对比较困难。
[0007]现有技术中，含铂碘化银渣中铂、银和碘的回收不能充分回收铂、银、碘，对反应设备要求高，设备连续性较长，不适应大规模生产，会造成环境污染，水耗较高，不经济。由于水合肼的还原能力有限，会在碘化银颗粒表面形成一层银铂金属膜，阻止里面的含铂碘化银继续被还原，造成还原液中贵金属铂、银分散的问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的提供一种综合回收铂、银和碘的方法，该方法银铂和碘的回收率都较高，对设备要求低，操作流程简单，便于大规模生产。解决了大规模安全生产含铂碘化银
渣中充分回收铂、银、碘问题。
[0009]为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：一种从含铂碘化银中回收铂银碘的方法，按如下步骤依次进行：A、在反应釜中放入物料质量5倍的水，加热至50℃～60℃，再加入物料质量15%的氢氧化钠配制成的溶液，开启搅拌后加入物料；B、称取物料质量6%的硼氢化钠和7%的氢氧化钠配制成混合溶液；C、将步骤B中的混合溶液缓慢滴加至反应釜中还原，滴加完成后停搅拌，静置反应5～6小时；D、还原结束过滤，工业水洗涤2次；将滤液和洗水混合，盐酸调节pH为3～4，加入与碘质量相同的三氯化铁和碘质量5%的双氧水，反应完全后过滤回收碘；E、洗涤后的还原渣加入硝酸，加热，溶解；过滤溶液，不溶铂渣用硝酸洗涤2次，洗液与硝酸银溶解液混合；F、用盐酸沉淀E中混合溶液得氯化银沉淀和含铂溶液，滤去溶液，用盐酸洗涤氯化银2次，将洗水和滤液合并，氯化银加水浆化，氢氧化钠溶液调节至碱性，水合肼还原氯化银得银粉；G、步骤E中不溶铂渣溶解，溶液与步骤F中合并液过树脂吸附铂，氢氧化钠溶液解析，盐酸酸化，氯化铵沉铂得氯铂酸铵，煅烧氯铂酸铵得海绵铂。
[0010]所述步骤D中所用盐酸浓度为1mol/L，双氧水浓度为2mol/L。
[0011]所述步骤E中所用硝酸浓度为2mol/L，2mol/L硝酸加入量与银的液固比（L/S）为1.5～2:1，所述液固比为质量比。
[0012]所述步骤F中所用盐酸浓度为1mol/L，盐酸加入量与银的液固比（L/S）为1～1.2:1；水合肼加入量与银的液固比（L/S）为1:10，所述液固比为质量比。
[0013]所述步骤G中所述氢氧化钠溶液浓度为2mol/L，盐酸浓度为1mol/L，氯化铵加入量与铂比例为1:1，煅烧温度为750℃，时间为6小时。
[0014]与水合肼还原相比较，硼氢化钠还原性较强，可将物料还原彻底，无碘化银包裹，贵金属铂、银留在渣中无任何分散，碘进入还原液中与贵金属分离彻底，提高了金属回收率。
[0015]铂的回收率大于99.5%。银的回收率大于98.5%。
[0016]利用弱氧化性的Fe
3+
将I
‑
缓慢氧化成碘单质回收，三氯化铁价格低，回收碘成本低，且硼氢化钠易除去，碘的回收率大于98.3%。
[0017]低浓度含铂溶液用树脂吸附，快速，富集倍数大，便于精炼，过程安全环保。
[0018]对设备要求低，操作流程简单，便于大规模生产。
附图说明
[0019]图1为本专利技术的工艺流程图。
实施方式
[0020]本专利技术采用国内某厂产生的含铂碘化银渣，其中铂含量0.58%，银含量45.10%，碘含量50.23%，二氧化钛含量3.8%，铁含量0.29%。
实施例1
[0021]一种从含铂碘化银中回收铂银碘的方法，按如下步骤依次进行：A、取含铂碘化银渣20kg，在反应釜中放入100kg水，加热至50℃，再加入3.0kg氢氧化钠配制成的溶液，开启搅拌后加入物料；B、称取1.4kg氢氧化钠和1.2kg硼氢化钠配制成混合溶液；C、将步骤B中的混合溶液缓慢滴加至反应釜中还原，滴加完成后停搅拌，静置反应5小时；D、还原结束过滤，工业水洗涤2次；将滤液和洗水混合，加入1mol/L稀盐酸调节pH为3，加入三氯化铁10.046kg和双氧水0.5kg，反应结束后，滤去溶液，回收得碘9.890kg，回收率为98.44%；E、洗涤后的还原渣加入2mol/L硝酸13.53kg，加热溶解，过滤溶液，不溶铂渣用2mol/L硝酸洗涤2次，洗液与硝酸银溶液混合；F、加入1mol/L盐酸9.02kg沉淀E中混合溶液得氯化银沉淀和含铂溶液，滤去溶液，用1mol/L盐酸洗涤氯化银2次，将洗水和滤液合并，氯化银加水浆化，氢氧化钠溶液调节至碱性，加入水合肼0.902kg还原氯化银得银粉，银粉烘干，称重回收银8.89kg，回收率为98.56%；G、步骤E中不溶铂渣溶解，溶液与步骤F中合并液过树脂吸附铂，2mol/L氢氧化钠溶液解析，1mol/L盐酸酸化，加入氯化铵116g沉淀得氯铂酸铵，750℃煅烧氯铂酸铵6小时得海绵铂，称重回本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从含铂碘化银中回收铂银碘的方法，其特征为，按如下步骤依次进行：A、在反应釜中放入物料质量5倍的水，加热至50℃～60℃，再加入物料质量15%的氢氧化钠配制成的溶液，开启搅拌后加入物料；B、称取物料质量6%的硼氢化钠和7%的氢氧化钠配制成混合溶液；C、将步骤B中的混合溶液缓慢滴加至反应釜中还原，滴加完成后停搅拌，静置反应5～6小时；D、还原结束过滤，工业水洗涤2次；将滤液和洗水混合，盐酸调节pH为3～4，加入与碘质量相同的三氯化铁和碘质量5%的双氧水，反应完全后过滤回收碘；E、洗涤后的还原渣加入硝酸，加热，溶解；过滤溶液，不溶铂渣用硝酸洗涤2次，洗液与硝酸银溶解液混合；F、用盐酸沉淀E中混合溶液得氯化银沉淀和含铂溶液，滤去溶液，用盐酸洗涤氯化银2次，将洗水和滤液合并，氯化银加水浆化，氢氧化钠溶液调节至碱性，水合肼还原氯化银得银粉；G、步骤E中不溶铂渣溶解，溶液与步骤F中合并液过树脂吸附铂，氢氧化钠溶液解析，盐酸酸化，氯化铵沉铂得氯铂酸铵，煅烧氯铂酸铵得海绵铂。2.根据权利要求1所述的一种从含铂碘化银中回收铂银碘的方法，其特征为，所述步骤D中所用盐酸浓度为1mol/L，双氧水浓度为2mol/L。3.根据权利要求1所述的一种从含铂碘化银中回收...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨泉，金云杰，胡建军，陈明军，马明涛，李春辉，付豪，姚逸钦，马王蕊，吴喜龙，李勇，赵雨，
申请(专利权)人：贵研资源易门有限公司，
类型：发明
国别省市：