【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属的提炼领域。具体涉及一种提纯氯铂酸铵的方法。
技术介绍
1、铂族金属（pgm）是现代工业必不可少的“工业维他命”。近年来，随着国内汽车排放标准的提高，以及钯和铑的价格昂贵，使用成本更低、价格稳定的铂替代钯和铑成为铂族金属在汽车和工业领域消费的趋势。
2、氯化铵反复沉淀法作为经典的铂精炼方法一直被南非、俄罗斯、中国金川公司等沿用至今。但是，氯化铵反复沉淀工艺具有精炼周期长、尾气难处理的不足，对此，研究学者提出了一些有应用潜力的改进方法。
3、中国专利cn102797018a公开了一种新的从复杂的铂族金属溶液中分离提纯铂的方法。通过离子交换去除溶液中的贱金属杂质，得到纯净的铂族金属溶液，在一定的氧化还原电位下，加入氯化铵沉淀铂，调节电位，用特定的还原剂还原含铂沉淀物，使铂沉淀溶解，再调节氧化还原电位，铂再次被氧化为高价态，加入氯化铵使铂再次沉淀，根据原料的复杂程度，如此反复重复沉淀－溶解过程，直至得到纯度符合要求的氯铂酸铵沉淀，合格的氯铂酸铵沉淀经过还原、洗涤、煅烧等过程，得到高纯的海绵铂。本方法流程短，操作简单，而且铂的直收率高。采用化学试剂调控电位的方法，将难溶沉淀氯铂(ⅳ)酸铵在还原电位还原成易溶的氯亚铂(ⅱ)酸铵，再将氯亚铂(ⅱ)酸铵在氧化电位氧化成氯铂(ⅳ)酸铵沉淀，反复沉淀－溶解实现铂的精炼提纯。
4、金川公司李明研究使用水合肼做还原剂，氯气做氧化剂，还原溶解氯铂(ⅳ)酸铵，再氧化使氯亚铂(ⅱ)酸铵沉淀，反复精炼3次后，产出国标99.99牌号的海绵铂。此方法相比传统
技术实现思路
1、本专利技术的目的提供一种提纯氯铂酸铵的方法，该方法针对氯铂酸铵反复沉淀法的不足，通过酸洗氯铂酸铵精炼提纯铂的方法，其与水解精炼法和铂还原氧化精炼法不同，通过酸洗去除氯铂酸铵中的杂质，大部分杂质在酸洗过程中未涉及化学反应，铂的价态没有发生变化，并且本专利技术的精炼方法无氮氧化物尾气排放，能实现铂的精炼提纯。
2、为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案为：
3、一种提纯氯铂酸铵的方法，按如下步骤依次进行：
4、a、预处理：按氯铂酸溶液或含铂固体渣∶王水的质量比或体积比1∶3~5加入王水，加热煮沸，浓缩溶液到pt浓度50～100g/l后，按体积比1∶1加入分析纯盐酸多次赶硝，直到溶液不再产生黄色小碎气泡为止，冷却过滤得到铂溶液，控制铂溶液pt浓度大于5g/l；
5、b、调酸精滤：向将步骤a得到铂溶液中加入6mol/l盐酸调节酸度为3～5mol/l，用电位计测量铂溶液的电位，选择氧化剂或还原剂调节铂溶液电位到400~1500mv，充分搅拌使铂溶液电位稳定，10～120min后，使用精度达到1.3~10微米的精密过滤器过滤溶液，得到精滤母液；
6、c、沉铂：用氯化铵和盐酸配制沉铂剂，将步骤b得到的精滤母液泵入沉5铂剂中沉铂，边搅拌沉铂剂边泵入铂溶液，搅拌速度50~300rpm，铂溶液流速0.5～10l/min，铂溶液加入完成后，继续搅拌30～120min，过滤后用氯化铵浓度15%，盐酸浓度3mol/l的溶液冲洗滤饼，得到粗氯铂酸铵；
7、d、洗涤：用盐酸作洗涤剂，将步骤c得到的粗氯铂酸铵用洗涤剂制浆洗涤，洗涤剂为1～12mol/l的盐酸溶液，制浆固液比50～400g/l，洗涤温度25℃~120℃，搅拌速度50~300rpm，洗涤时间0.5～3h，洗涤结束后冷却过滤，用1.5mol/l的盐酸冲洗滤饼，得到纯氯铂酸铵；
8、e、煅烧：煅烧步骤d得到的纯氯铂酸铵，得到sm-pt99.95纯度的海绵铂。
9、所述氧化剂包括过氧化氢、氯酸钠、次氯酸钠、溴酸钠其中的一种或多种。
10、所述还原剂包括水合肼、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、葡萄糖其中的一种或多种。
11、所述沉铂剂是用氯化铵和盐酸配制，氯化铵的用量根据铂溶液含铂和氯化铵质量比1∶1~10确定，沉铂剂氯化铵浓度15%～25%；沉铂剂盐酸浓度3～6mol/l。
12、1、本专利技术预处理是为了将铂转化成[ptcl6]2－进入溶液，同时除去一部分不溶杂质。溶解造液是贵金属冶金的常规步骤，本专利技术造液过程提供的氧化环境能使一部分杂质sn转化成sno2沉淀，达到预除杂的目的。
13、2、本专利技术调节酸度和电位可以使铂以铂(ⅳ)的形式稳定存在于溶液中，而主要杂质sn在调节酸度和电位过程中形成sno2微粒可以通过精滤除去，避免后续精炼过程带入sno2杂质导致海绵铂sn超标。在此酸度和电位范围内，杂质sn以稳定的(nh4)2sncl6形式存在，避免生成难溶于酸的sno2造成杂质超标，而此步骤不影响铂的沉淀。控制沉铂剂酸度是为了沉铂过程杂质sn以离子形态稳定在溶液中，避免重新生成锡难溶物。
14、3、本专利技术杂质锡以(nh4)2sncl6形式和铂一起沉淀，而其余大部分贱金属杂质以氯配阴离子的形式吸附在铂的铵盐沉淀上。将铂溶液泵入沉铂剂中是为了保持体系的酸度和电位稳定，避免酸度和电位产生较大变化导致杂质变成酸不溶物随氯铂酸铵一起沉淀。
15、4、本专利技术通过酸洗氯铂酸铵，以近似物理方法本方法将沉铂过程产生的(nh4)2sncl6溶解于盐酸溶液，大部分贱金属氯配阴离子通过洗涤从铂的铵盐沉淀上脱附，na、k离子按分配定律进入酸洗溶液，达到与氯铂酸铵沉淀分离的目的。本专利技术适用于质量比杂质/铂大于2的溶液体系，酸洗造成的铂分散损失小于0.5%，辅料消耗少，有效改善铂精炼周期。
16、5、本专利技术不同于氯化铵反复溶解法，水解精炼法和还原精炼法等传统精炼方法，本专利技术的洗涤过程更近似物理过程，所以更加绿色环保。
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1.一种提纯氯铂酸铵的方法，其特征为，按如下步骤依次进行：
2.根据权利要求1所述的一种提纯氯铂酸铵的方法，其特征为，所述氧化剂包括过氧化氢、氯酸钠、次氯酸钠、溴酸钠其中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种提纯氯铂酸铵的方法，其特征为，所述还原剂包括水合肼、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、葡萄糖其中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的一种提纯氯铂酸铵的方法，其特征为，所述沉铂剂是用氯化铵和盐酸配制，氯化铵的用量根据铂溶液含铂和氯化铵质量比1∶1~10确定，沉铂剂氯化铵浓度15%～25%；沉铂剂盐酸浓度3～6mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种提纯氯铂酸铵的方法，其特征为，所述沉铂剂是用氯化铵和盐酸配制，氯化铵的用量根据铂溶液含铂和氯化铵质量比1∶1~10确定，沉铂剂氯化铵浓度15%～25%；沉铂剂盐酸浓度3～6mol/L。
【技术特征摘要】
1.一种提纯氯铂酸铵的方法，其特征为，按如下步骤依次进行：
2.根据权利要求1所述的一种提纯氯铂酸铵的方法，其特征为，所述氧化剂包括过氧化氢、氯酸钠、次氯酸钠、溴酸钠其中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种提纯氯铂酸铵的方法，其特征为，所述还原剂包括水合肼、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、葡萄糖其中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的一种提纯氯铂酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨鼎，吴喜龙，杨泉，王欢，王彪，李勇，赵雨，陈明军，
申请(专利权)人：贵研资源易门有限公司，
类型：发明
国别省市：
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