一种锑铁混合溶液中萃取-硫化转相分离锑铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种锑铁混合溶液中萃取‑硫化转相分离锑铁的方法，属于有色金属冶金领域，该方法首先用铁粉将锑铁混合溶液中高价锑铁离子还原成低价态的二价铁离子和三价锑离子，过滤分离后得低价锑铁溶液，再用季铵盐萃取剂从中萃取分离锑，得富锑有机相和亚铁萃余液，后者可直接开路；而富锑有机相不进行反萃，直接进行硫化转相，生成硫化锑，转化后有机相经氨洗再生季铵盐萃取剂。该方法通过价态调整和萃取工序实现了锑和铁的分离难题，锑铁分离彻底；再利用创新性的硫化转相步骤直接完成锑的沉淀分离，一步得到硫化锑产品，简化了流程，降低试剂消耗，解决了湿法炼锑过程中锑铁溶液中分离和分别利用难题。

【技术实现步骤摘要】
一种锑铁混合溶液中萃取-硫化转相分离锑铁的方法
本专利技术属于有色金属冶金领域，更具体的，涉及一种锑铁混合溶液中萃取-硫化转相分离锑铁的方法。
技术介绍
锑在冶金、材料、化工、建材领域有广泛的应用，锑的冶炼有火法工艺和湿法工艺，火法工艺采用鼓风炉挥发焙烧(熔炼)-还原熔炼工艺，存在低浓度SO2烟气污染、能耗高等缺点；湿法炼锑有酸法和碱法两条工艺路线。碱法工艺以“硫化钠浸出-Na3SbS3溶液电积法”最具代表性，对原料适应性强，但存在碱耗大、电流效率低等问题。酸法主要用氯化铁和氯气作为浸出剂，其中溶液循环利用难以解决，因为锑矿中的铁在酸浸时被一定程度的浸出，导致体积中的铁离子不断增生，目前一直没有很好的开路方法。针对酸性体系中锑的分离问题，CN103849902A公开了一种“铜电解液中锑和铋的回收工艺”，对含有锑、铋的铜电解液进行萃取，得到含锑和铋的负载有机相，采用硫脲和硫酸作进行反萃，有效回收了锑和铋，对本专利相关的锑铁分离没有涉及。专利CN107557579A中公开了一种酸性含锑溶液中萃取分离锑铁的方法，该方法采用传统萃取工艺，且在多价态条件下萃取选择性不好。在锑铁分离工艺研究中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锑铁混合溶液中萃取‑硫化转相分离锑铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.价态调整：以铁粉为还原剂，将锑铁混合溶液中三价铁离子和五价锑离子还原成二价亚铁离子和三价锑离子，过滤分离后得低价锑铁混合溶液；S2.萃取：将步骤S1产出的低价锑铁混合溶液用季铵盐萃取剂进行萃取分离锑，得富锑有机相和亚铁萃余液；S3.硫化转相：将步骤S2产出的富锑有机相进行硫化转相，通过向有机相中加入Na2S溶液使富锑有机相直接转化为硫化锑，转化后有机相经氨洗再生季铵盐萃取剂，所得季铵盐萃取剂返回步骤S2萃取循环。

【技术特征摘要】
1.一种锑铁混合溶液中萃取-硫化转相分离锑铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.价态调整：以铁粉为还原剂，将锑铁混合溶液中三价铁离子和五价锑离子还原成二价亚铁离子和三价锑离子，过滤分离后得低价锑铁混合溶液；S2.萃取：将步骤S1产出的低价锑铁混合溶液用季铵盐萃取剂进行萃取分离锑，得富锑有机相和亚铁萃余液；S3.硫化转相：将步骤S2产出的富锑有机相进行硫化转相，通过向有机相中加入Na2S溶液使富锑有机相直接转化为硫化锑，转化后有机相经氨洗再生季铵盐萃取剂，所得季铵盐萃取剂返回步骤S2萃取循环。2.根据权利要求1所述的锑铁混合溶液中萃取-硫化转相分离锑铁的方法，其特征在于，步骤S1中所述锑铁混合溶液为锑矿或含锑原料酸性提取过程中所产生的浸出液、电积后液等溶液，所述溶液的酸度为0.5～3g/L。3.根据权利要求1或2所述的锑铁混合溶液中萃取-硫化转相分离锑铁的方法，其特征在于，在步骤S1价态调整过程中，铁粉加入量为理论量1.0～1.5倍，反应温度为30～80℃，反应时间为1～3h。4.根据权利要求1所述的锑铁混合溶液中萃取-硫化转相分离锑铁的方法，其特征在于，步骤S2的萃取为多级逆流萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶龙刚，欧阳臻，胡宇杰，胡洵璞，陈艺锋，夏志美，肖利，
申请(专利权)人：湖南工业大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43