一种高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法技术

本发明专利技术涉及一种高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，属于资源综合回收利用和环保技术领域。该高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，将高砷锑烟尘、硫化剂研磨后混合均匀，在惰性气体保护下硫化焙烧挥发除砷得到含砷烟尘，除砷完成后继续升温回收锑，对此阶段烟气进行收尘，完成锑的回收。本方法充分利用砷、锑亲硫性质及硫化物与氧化物具有不同挥发性的特点，解决了高砷锑烟尘砷、锑分离问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，属于资源综合回收利用和环保

技术介绍
材料科学技术不断进步前提下，锑应用范围不断扩大，欧盟将锑列为14类关键原材料之一，锑需求量与日俱增。然近年来我国锑产量呈下降趋势，据英国某矿业咨询公司2010年报告中国已没有能连续开发十年以上的锑矿床，美国地质调查局统计数据也显示，如果未来没有再发现重要锑矿床，世界锑矿资源将在十几年内枯竭，寻找新的锑资源并对其进行资源化处理具有重要战略意义。同时我国锑资源流失情况严重，有色金属冶炼工艺中锑资源流失量约占27%，基本以锑氧化物形式挥发进入到烟尘中，加强对其的资源化处理必不可少，所形成含锑烟尘中砷含量较高，锑回收前须进行与砷的有效分离。本专利技术所处理高砷锑烟尘含锑约为28.72%，必须实现砷锑分离才能回收具有商业价值的锑。砷锑烟尘分离的方法主要有两种：第一，火法，其基本思路是将物料中的砷以其三价氧化物的形式全部挥发出来，锑以高价氧化物的形式保留在物料中，然后对烟尘中的锑进一步还原处理，达到固体物料分离和有价金属锑回收的目的。第二，湿法，其基本思路是利用As、Sb化合物的不同性质，通过控制pH等物理化学条件以实现砷、锑的分离，进一步回收其产物。本专利技术采用硫化挥发法对高砷锑烟尘进行处理，将烟尘中的砷以硫化砷和氧化砷的形式挥发出系统，并对其进行回收，进一步升温挥发所生成的硫化锑物相，得实现锑的回收。一方面得到了具有商业应用价值的锑白，另一方面解决了传统砷、锑分离工艺流程长、分离效果差等问题，对高砷锑烟尘的高效综合利用意义重大。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供一种高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法。本方法充分利用砷、锑亲硫性质及硫化物与氧化物具有不同挥发性的特点，解决了高砷锑烟尘砷、锑分离问题，本专利技术通过以下技术方案实现。一种高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，将高砷锑烟尘、硫化剂研磨后混合均匀，在惰性气体保护下硫化焙烧挥发除砷得到含砷烟尘，除砷完成后继续升温回收锑，对此阶段烟气进行收尘，完成锑的回收。所述硫化剂为硫磺、黄铁矿、硫酸盐中的一种或几种任意比例混合物，硫化剂的加入量为高砷锑烟尘质量的10～120%。所述惰性气体为氮气或氩气。所述硫化焙烧温度为250～450℃焙烧30～150min。所述继续升温至温度为600～1100℃挥发30～100min。上述硫磺、黄铁矿、硫酸盐为市购物料。经过上述各步骤，高砷锑烟尘砷、锑分离较为彻底。主要反应如下所示：2As2O3=As4O6(g)↑(1)；As2O3+S=As2S3↑+SO2↑(2)；Sb2O3+S=Sb2S3+SO2↑(3)。本专利技术充分利用砷氧化物和硫化物易挥发的特点，将高砷锑烟尘经硫化挥发，实现砷、锑分离。本专利技术的有益效果是：（1）采用高砷锑烟尘经硫化挥发脱砷、回收锑，添加剂廉价且过程控制相对简单；（2）采用高砷锑烟尘经硫化挥发脱砷、回收锑，相对于火法的氧化焙烧分离效果好，相对于湿法工艺流程简单，添加剂用量少。附图说明图1是本专利技术工艺流程图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1如图1所示，该高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，具体步骤如下：（1）首先将高砷锑烟尘（其中As质量百分比含量为34.86%，Sb质量百分比含量为28.72%）、硫化剂（硫磺，硫磺的加入量为高砷锑烟尘质量的20%）研磨至粒度为75um混合均匀，在通入气体流量为0.4L/min的氮气惰性气体保护下，在温度为350℃条件下硫化焙烧90min，挥发除砷得到含砷烟尘，含砷烟尘采用浓度为40g/L的NaOH进行吸收；（2）除砷完成后继续升温至温度为700℃挥发60min，回收锑，对此阶段烟气进行收尘，完成锑的回收经分析检测，本实施例步骤（1）中砷的挥发率90%，锑的挥发率8%；经步骤（2）后锑资源总回收率达88%。实施例2如图1所示，该高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，具体步骤如下：（1）首先将高砷锑烟尘（其中As质量百分比含量为34.86%，Sb质量百分比含量为28.72%）、硫化剂（硫磺，硫磺的加入量为高砷锑烟尘质量的30%）研磨至粒度为75um混合均匀，在通入气体流量为0.4L/min的氮气惰性气体保护下，在温度为400℃条件下硫化焙烧60min，挥发除砷得到含砷烟尘，含砷烟尘采用浓度为40g/L的NaOH进行吸收；（2）除砷完成后继续升温至温度为800℃挥发80min，回收锑，对此阶段烟气进行收尘，完成锑的回收经分析检测，本实施例步骤（1）中砷的挥发率92%，锑的挥发率4%；经步骤（2）后锑资源总回收率达91%。实施例3如图1所示，该高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，具体步骤如下：（1）首先将高砷锑烟尘（其中As质量百分比含量为34.86%，Sb质量百分比含量为28.72%）、硫化剂（硫磺，硫磺的加入量为高砷锑烟尘质量的110%）研磨至粒度为75um混合均匀，在通入气体流量为0.4l/min的氮气惰性气体保护下，在温度为400℃条件下硫化焙烧150min，挥发除砷得到含砷烟尘，含砷烟尘采用浓度为40g/L的NaOH进行吸收；（2）除砷完成后继续升温至温度为900℃挥发100min，回收锑，对此阶段烟气进行收尘，完成锑的回收经分析检测，本实施例步骤（1）中砷的挥发率90%，锑的挥发率6%；经步骤（2）后锑资源总回收率达89%。实施例4如图1所示，该高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，具体步骤如下：（1）首先将高砷锑烟尘（其中As质量百分比含量为34.86%，Sb质量百分比含量为28.72%）、硫化剂（黄铁矿，硫磺的加入量为高砷锑烟尘质量的120%）研磨至粒度为75um混合均匀，在通入气体流量为0.4L/min的氩气惰性气体保护下，在温度为450℃条件下硫化焙烧30min，挥发除砷得到含砷烟尘，含砷烟尘采用浓度为40g/L的NaOH进行吸收；（2）除砷完成后继续升温至温度为1100℃挥发30min，回收锑，对此阶段烟气进行收尘，完成锑的回收经分析检测，本实施例步骤（1）中砷的挥发率87%，锑的挥发率3%；经步骤（2）后锑资源总回收率达91%。实施例5如图1所示，该高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，具体步骤如下：（1）首先将高砷锑烟尘（其中As质量百分比含量为34.86%，Sb质量百分比含量为28.72%）、硫化剂（硫化剂为质量比为1:1的硫磺和硫酸铁混合物，硫化剂的加入量为高砷锑烟尘质量的10%）研磨至粒度为75um混合均匀，在通入气体流量为0.4l/min的氩气惰性气体保护下，在温度为250℃条件下硫化焙烧140min，挥发除砷得到含砷烟尘，含砷烟尘采用浓度为40g/L的NaOH进行吸收；（2）除砷完成后继续升温至温度为600℃挥发90min，回收锑，对此阶段烟气进行收尘，完成锑的回收经分析检测，本实施例步骤（1）中砷的挥发率83%，锑的挥发率7%；经步骤（2）后锑资源总回收率达90%。以上结合附图对本专利技术的具体实施方式作了详细说明，但是本专利技术并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利技术宗旨的前提下作出各种变化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，其特征在于：将高砷锑烟尘、硫化剂研磨后混合均匀，在惰性气体保护下硫化焙烧挥发除砷得到含砷烟尘，除砷完成后继续升温回收锑，对此阶段烟气进行收尘，完成锑的回收。

【技术特征摘要】
1.一种高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，其特征在于：将高砷锑烟尘、硫化剂研磨后混合均匀，在惰性气体保护下硫化焙烧挥发除砷得到含砷烟尘，除砷完成后继续升温回收锑，对此阶段烟气进行收尘，完成锑的回收。2.根据权利要求1所述的高砷锑烟尘硫化法分离砷并回收锑的方法，其特征在于：所述硫化剂为硫磺、黄铁矿、硫酸盐中的一种或几种任意比例混合物，硫化剂的加入量为高砷锑烟尘质量的10～...

【专利技术属性】
技术研发人员：李磊，谈诚，王华，钟大鹏，王富友，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53