一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，包括以下步骤：(1)以盐酸浸出后得到的低酸度混合稀土液为原料；(2)选取N235、N1902、TBP中的任意两种混合后作为协同萃取剂，并将协同萃取剂与稀释剂进行混合得到协同萃取有机相；(3)将协同萃取有机相与混合稀土液进行混合，得到除去Fe元素及Zn元素后的萃余液及Fe

A synergistic extraction process for removing Fe and Zn impurities from mixed rare earth solution

The invention discloses a synergistic extraction process for removing Fe and Zn impurities in mixed rare earth liquor, which includes the following steps: (1) using low acidity mixed rare earth liquor obtained after hydrochloric acid leaching as raw material; (2) selecting any two mixtures of N235, N1902 and TBP as synergistic extractants, and mixing synergistic extractants with diluents. The synergistic extraction organic phase was obtained; (3) The synergistic extraction organic phase was mixed with the mixed rare earth liquid to obtain the residual liquid and Fe after removing Fe and Zn elements.

【技术实现步骤摘要】
一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺
本专利技术涉及湿法冶金
，尤其是涉及一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺。
技术介绍
稀土焙烧矿使用盐酸浸出后，产生的低酸度混合稀土液中Fe、Zn等金属离子含量高，不能直接进入萃取分离成单一稀土元素，需要先加入碱类，如氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢氨调值、过滤，使混合液中FeCl3水解生成Fe(OH)3,除去混合稀土液中的Fe元素。但上述方法无法除去Zn元素，使得制得的产品中Zn元素含量超标，降低了产品质量，远远不能满足现在储氢电池对镧产品的要求；同时，去除Fe元素时，在用碱调值后，还需升温水解才能使Fe元素生成Fe(OH)3以除去Fe元素，这一过程不仅增加了能源的消耗，提高了生产成本，同时也需要耗费较长时间，无法实现连续作业，增加了操作难度。
技术实现思路
本专利技术提供了一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，以解决现有的制备方法无法将混合稀土液中的Fe元素及Zn元素同时去除，导致生产成本增加，且得到的产品质量低下的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案概述如下：一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，包括将稀土矿进行氧化焙烧，并将得到的产物用盐酸浸出得到混合稀土液，包括以下步骤：(1)以盐酸浸出后得到的低酸度混合稀土液为原料；(2)选取N235、N1902、TBP中的任意两种混合后作为协同萃取剂，并将协同萃取剂与稀释剂进行混合得到协同萃取有机相；(3)将协同萃取有机相与混合稀土液进行混合，得到除去Fe元素及Zn元素后的萃余液及Fe3+、Zn2+的混合液。N235、N1902、TBP均属于阴离子萃取剂，不会萃取稀土离子，同时采用盐酸来进行浸出，使得混合稀土液中含有Cl-，而Zn2+、Fe3+可与Cl-形成带负电荷的络阴离子，并且萃取剂中含有的N元素能与H+形成稳定的配价键，生成相应的胺盐，而胺盐中的阴离子可以与Zn2+、Fe3+形成的络阴离子发生置换，使Zn2+、Fe3+进入有机相中，以对其进行萃取，提高混合稀土液最终制得的镧产品的纯度。得到萃余液在按常规生产工艺进行调值后，即可进行萃取以分离稀土元素，由于完成萃取后的萃余液中不含Zn2+、Fe3+或仅含极少量的Zn2+、Fe3+，使得最终得到的镧产品纯度更高，质量更好；同时萃取后得到废液中仅含有少量的Zn2+，却含有大量的FeCl3，因而可直接作为FeCl3溶液进行出售或者进行浓缩后再出售，对资源进行了合理的利用，不仅节省了资源，也提高了企业的收益，减少了废液的处理成本。更进一步地，所述稀释剂为仲辛醇、异辛醇及煤油中至少一种；选用上述有机溶剂作为稀释剂对萃取剂进行稀释，其对萃取剂的分散效果好，且能产生一定的协同作用，同时使得萃取时液体分层更为明显，提升萃取效果，也能方便对液体进行分离。更进一步地，所述协同萃取有机相包括如下质量百分比的组分：N2351％-20％、N19021％-20％及稀释剂60％-80％。。更进一步地，所述协同萃取有机相包括如下质量百分比的组分：N2359％-20％、TBP1％-5％及稀释剂75％-90％。更进一步地，所述协同萃取有机相包括如下质量百分比的组分：N19029％-20％、TBP1％-5％及稀释剂75％-90％。更进一步地，所述混合稀土液与协同萃取有机相的混合体积比例为1:1。更进一步地，所述混合稀土液中的H+浓度为0.1-0.8mol/L。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：1.在进行萃取时，无需进行升温操作，也无需添加碱液，在常温下即可进行萃取，相对于传统的添加碱液进行调值除Fe3+而言，减少了碱的使用量，且能源消耗低，节省了大量的成本；2.在除去混合稀土液中的Fe3+的同时能将Zn2+除去，使得从萃取后的萃余液中得到的稀土元素更为纯净，更能符合现有生产中的高质量要求；3.用碱液调值除Fe3+时，会生产Fe(OH)3沉淀物，在进行分离使，Fe(OH)3沉淀物会夹带一部分稀土元素，使得稀土元素的损失较大，而采用本专利技术的协同萃取法萃取稀土元素时，萃取剂能与混合稀土液中的H+形成稳定的配价键，生成相应的胺盐，这些胺盐中的阴离子如d-、NO3-等与Fe3+、Zn2+的金属络阴离子发生置换，从而使Fe3+、Zn2+自水溶液中转入有机相中，这一萃取过程并不会夹带稀土元素，降低了稀土元素的损耗，提升了产品的收率，增加了企业的收益；且由于萃取剂的协同作用，使混合稀土液中的pH值更为稳定；4.采用本专利技术的协同萃取方法进行萃取，只需将配置好的协同萃取有机相与混合稀土液混合均匀即可，无需等待加热，实现了生产过程中的连续操作，且在除去Fe3+、Zn2+时无需再设置加热设备，减少了设备购买及安装投入，降低了企业的生产成本；5.萃取后排放出的废水不会对环境造成污染，更为符合当下节能环保的主题，减少了企业的废水处理成本，提高了企业的收益。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术的实施方式包括但不限于下列实施例。实施例中的原料均为将稀土矿进行氧化焙烧后，采用盐酸浸出并进行过滤，得到的混合稀土液。实施例1一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，包括以下步骤：(1)取盐酸浸出后得到的低酸度混合稀土液作为原料，并对混合稀土液进行浸出分析，控制H+的浓度为0.8mol/L；(2)按以下质量百分比来配置协同萃取有机相：N23519％、N19021％、仲辛醇30％、煤油50％；并先将N235及N1902混合均匀后作为协同萃取剂，再将协同萃取剂与仲辛醇及煤油混合均匀得到协同萃取有机相；(3)在常温下将协同萃取有机相与混合稀土液按照1:1的比例充分混合5min再澄清，油水分离后分析萃余液。下表为混合稀土液及萃余液分析结果：实施例2一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，包括以下步骤：(1)取盐酸浸出后得到的低酸度混合稀土液作为原料，并对混合稀土液进行浸出分析，控制H+的浓度为0.2mol/L；(2)按以下质量百分比来配置协同萃取有机相：N2353％、N190218％、煤油79％；并先将N235及N1902混合均匀后作为协同萃取剂，再将协同萃取剂与仲辛醇及煤油混合均匀得到协同萃取有机相；(3)在常温下将协同萃取有机相与混合稀土液按照1:1的比例充分混合5min再澄清，油水分离后分析混合液。下表为混合稀土液及萃余液分析结果：实施例3一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，包括以下步骤：(1)取盐酸浸出后得到的低酸度混合稀土液作为原料，并对混合稀土液进行分析，控制H+的浓度为0.1mol/L；(2)按以下质量百分比来配置协同萃取有机相：N23520％、N190220％、煤油50％、异辛醇10％；并先将N235及N1902混合均匀后作为协同萃取剂，再将协同萃取剂与仲辛醇及煤油混合均匀得到协同萃取有机相；(3)在常温下将协同萃取有机相与混合稀土液按照1:1的比例充分混合5min再澄清，油水分离后分析混合液。下表为混合稀土液及萃余液分析结果：实施例4一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，包括以下步骤：(1)取盐酸浸出后得到的低酸度混合稀土液作为原料，并对混合稀土液进行分析，控制H+本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，包括将稀土矿进行氧化焙烧，并将得到的产物用盐酸浸出得到混合稀土液，其特征在于，包括以下步骤：(1)以盐酸浸出后得到的低酸度混合稀土液为原料；(2)选取N235、N1902、TBP中的任意两种混合后作为协同萃取剂，并将协同萃取剂与稀释剂进行混合得到协同萃取有机相；(3)将协同萃取有机相与混合稀土液进行混合，得到除去Fe元素及Zn元素后的萃余液及Fe3+、Zn2+的混合液。

【技术特征摘要】
1.一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，包括将稀土矿进行氧化焙烧，并将得到的产物用盐酸浸出得到混合稀土液，其特征在于，包括以下步骤：(1)以盐酸浸出后得到的低酸度混合稀土液为原料；(2)选取N235、N1902、TBP中的任意两种混合后作为协同萃取剂，并将协同萃取剂与稀释剂进行混合得到协同萃取有机相；(3)将协同萃取有机相与混合稀土液进行混合，得到除去Fe元素及Zn元素后的萃余液及Fe3+、Zn2+的混合液。2.如权利要求1所述的一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，其特征在于，所述协同萃取有机相包括如下质量百分比的组分：N2351％-20％、N19021％-20％及稀释剂60％-80％。3.如权利要求1所述的一种协同萃取法除去混合稀土液中Fe、Zn杂质的工艺，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：许思玉，李洪岩，朱光荣，冯新瑞，张荣，
申请(专利权)人：四川省乐山锐丰冶金有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51