一种以绿豆壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测抗坏血酸中的应用技术

本发明专利技术公开了一种以绿豆壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测抗坏血酸中的应用。将绿豆壳经高温灼烧后的灰分研磨后分散到二次蒸馏水中，并经离心、过滤、透析后得到碳量子点溶液。利用碳量子点和银纳米粒子和银离子构建复合荧光探针，利用荧光分析法构建线性关系曲线，进而实现对抗坏血酸的定量检测。该方法成本低廉、灵敏度高、线性关系好、操作简便易行、选择性较好。

A carbon quantum dot with mung bean shell as carbon source and its preparation method and its application in ascorbic acid detection

The invention discloses a carbon quantum dot with mung bean shell as carbon source, a preparation method thereof and an application in the detection of ascorbic acid. The ashes of mung bean hulls burned at high temperature were ground and dispersed into secondary distilled water. After centrifugation, filtration and dialysis, the carbon quantum dot solution was obtained. Carbon quantum dots (QDs) and silver nanoparticles (Ag nanoparticles) and silver ions were used to construct composite fluorescence probes, and fluorescence analysis was used to construct a linear relationship curve to quantitatively detect ascorbic acid. The method has the advantages of low cost, high sensitivity, good linearity, easy operation and good selectivity.

【技术实现步骤摘要】
一种以绿豆壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测抗坏血酸中的应用
本专利技术涉及一种以绿豆壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测抗坏血酸中的应用。
技术介绍
碳量子点(CQDs或CDs)是纳米材料领域一个备受关注的荧光纳米材料，仅近几年里，基于碳量子点的研究，在制备和应用方面均取得了许多突破性的进展。碳量子点的主要合成途径通常分为自上而下法(Top-down)和自下而上法(Bottom-dowm)两类。不同于金属量子点，碳量子点的提取物为对生命体无毒害作用的碳材料，并且不会污染环境，因此它的研究领域涉及更加广泛。如今，人们更加期待它在疾病探测、药物运输等领域的研究。碳量子点在诸多领域的应用，为各个领域的发展提供了更大的空间和可能。相对于传统的半导体量子点和有机染料，碳量子点不仅保持了碳材料无毒、生物相容性好等优点，而且拥有发光范围可调、双光子吸收截面大、光稳定性好、无光闪烁、易于功能化、价廉、容易大规模合成等优势，因而具有重要的应用价值。抗坏血酸又称维生素C，是一种很重要的微量元素，在人体内，维生素C参与重要的生命活动。作为人体内一种重要的抗氧化剂，维生素C可以降低过氧化酶基底的氧化能力。除此之外，在植物的理论研究中，维生素C也同样扮演着重要的角色。随着经济的快速发展，建立一种灵敏、准确检测抗坏血酸含量的方法至关重要。抗坏血酸在人体内能促进胶原蛋白和粘多糖的合成，增加微血管的致密性，降低其通透性及脆性，增加机体抵抗力。缺乏时，引起造血机能障碍、贫血、微血管壁通透性增加，脆性增强和血管容易破裂出血，严重时肌肉、内脏出血死亡，这些症状在临床上通常称为坏血病。抗坏血酸是人体所必须的由外界提供的营养物质。鉴于抗坏血酸对人类的重要性，近年来发展了一系列新的测定方法，而且经典方法也得到了许多改进。其中，某些方法要求的实验条件较为苛刻和操作技术较高，而有些方法步骤复杂繁琐，不利于快速分析的要求。
技术实现思路
本专利技术提供了一种以绿豆壳为碳源的碳量子点及其制备方法和在检测抗坏血酸中的应用。利用碳量子点、银纳米粒子和银离子构建复合荧光探针，利用荧光分析法构建线性关系曲线，进而实现对抗坏血酸的定量检测。该方法成本低廉、灵敏度高、线性关系好、操作简便易行、选择性较好。本专利技术采取的技术方案为：一种以绿豆壳为碳源的碳量子点的制备方法，包括以下步骤：将绿豆壳清洗后干燥，然后在240～260℃下高温煅烧4～6h得到灰分；将灰分研磨成粉末，并将粉末加入到二次蒸馏水中超声分散，并经离心、上清液过滤、滤液透析后得到碳量子点溶液。进一步地，所述干燥的温度和时间为80℃、6小时；所述高温煅烧的温度和时间分别优选250℃、4h。所述粉末与二次蒸馏水的比值为1g：40～60mL，优选为1g：50mL。所述超声的时间为1～1.5h；优选为1h。所述离心的条件为：离心机转速7000～10000rpm/min，离心时间为20～35min；优选为：离心机转速8000rpm/min，离心时间为25min。所述过滤指的是经过0.22μm微孔膜过滤，所述透析指的经截留分子量为3500Da的透析袋中进行透析2～3h；优选为透析2h。本专利技术还提供了根据上述制备方法制备得到的碳量子点，其分布均匀，平均粒径为6nm。本专利技术以廉价的绿豆壳为碳源，所得碳量子点具备良好的荧光性能和光稳定性，其在激发波长为364nm时，在445nm波长处具有最强的荧光强度，且荧光发射峰的峰形良好。且制备过程操作简单，所使用的溶剂只有水，是一种绿色无污染的制备方法。本专利技术还提供了根据所述的制备方法制备得到的碳量子点在检测抗坏血酸中的应用。本专利技术还提供了一种抗坏血酸的检测方法，包括以下步骤：将碳量子点溶液与银纳米粒子溶液和硝酸银溶液混合，得到CDs/AgNPs/Ag+复合荧光探针溶液，并调节pH为7.0，然后向CDs/AgNPs/Ag+复合荧光探针溶液中加入不同终浓度的抗坏血酸水溶液，测试各体系在364nm激发波长下的荧光强度；以抗坏血酸浓度为横坐标，各体系在445nm处的荧光强度值为纵坐标构建线性曲线，进而测得待测液中抗坏血酸的浓度。进一步地，所述碳量子点溶液、银纳米粒子溶液、硝酸银溶液的体积之比为1：0.5～1：20～25，优选为1：0.7：22；银纳米粒子溶液、硝酸银溶液的浓度分别为3.05～3.73μmol·L-1、19.39～23.70μmol·L-1。进一步地，所述银纳米粒子溶液、硝酸银溶液的浓度分别优选为3.39μmol·L-1、21.55μmol·L-1。进一步地，所述线性曲线的线性方程为Y＝1583.6-121C，其中Y为445nm处的荧光强度值；C为抗坏血酸浓度，单位为μM；线性相关系数为R＝-0.997，检测限最低可以达到0.2μM。本专利技术提供的碳量子点在检测抗坏血酸的应用及抗坏血酸的检测方法中，通过构建CDs/AgNPs/Ag+复合荧光探针，在银纳米粒子的成核催化作用下，抗坏血酸与银离子在银纳米粒子表面很容易发生还原反应，产生更多的银纳米粒子，进而由于银纳米粒子与碳量子点之间的荧光共振能量转移，使CDs/AgNPs/Ag+复合荧光探针的荧光发生淬灭，并且随着AA浓度的增加，对体系的荧光强度猝灭效果也显著增加，并且在一定的浓度范围内具有线性关系，进而可实现对待测AA浓度的定量检测。与现有技术相比，本专利技术公开的以绿豆壳为碳源的碳量子点的制备方法环保简单，可直接利用碳量子点与银纳米粒子和银离子的复合荧光探针实现对AA的定量检测，该检测方法灵敏度高、线性关系好、操作简便易行、选择性好、抗干扰能力强。附图说明图1为实施例1中碳量子点的TEM图；图2为在不同激发波长之下的实施例1中的碳量子点的荧光发射光谱图；图3为向CDs/AgNPs/Ag+复合荧光探针溶液中加入不同浓度AA溶液后的荧光发射光谱图；图4为以AA浓度对检测体系在445nm处的荧光强度值构建的线性关系图；图5为AgNPs的TEM图；图6为向CDs中分别加入Ag+、Ag+和AA的荧光发射光谱图；图7为向CDs中分别加入Ag+和AgNPs、Ag+和AgNPs和AA的荧光发射光谱图；图8为CDs/AgNPs/Ag+复合荧光探针对AA检测的原理示意图；图9为向AgNPs/Ag+加入AA溶液后的紫外光谱图；图10为碳量子点的紫外吸收光谱图(a)、发射光谱图(b)和激发光谱图(c)；图11为CDs/AgNPs/Ag+体系检测抗坏血酸的选择性和抗干扰实验图。具体实施方式实施例1一种以绿豆壳为碳源的碳量子点的制备方法，包括以下步骤：取30g绿豆壳洗净置于干燥箱中于80℃下干燥6小时后取出，待冷却至室温。称取9g干燥的绿豆壳置于坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，温度设置在250℃，时间设置在4h。焙烧4h后，将马弗炉中的坩埚取出待冷却至室温，称量其烧后的绿豆壳重量为6g。将此6g绿豆壳置于研钵中研磨成粉，称取1g粉末于圆底烧瓶中，加入50ml的二次蒸馏水混合摇匀，放入超声仪中超声60min。超声完成后，于高速离心机中以8000r/min速度离心25min，得上清液；将上层清液用0.22μm滤膜过滤，滤液离心纯化后，将所得液体放入截留分子量为3500Da的透析袋中透析2h，取透析袋外溶液，即得碳量子点溶液。通过高分辨率透射电镜对CDs的形本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以绿豆壳为碳源的碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将绿豆壳清洗后干燥，然后在240～260℃下高温煅烧4～6h得到灰分；将灰分研磨成粉末，并将粉末加入到二次蒸馏水中超声分散，并经离心、上清液过滤、滤液透析后得到碳量子点溶液。

【技术特征摘要】
1.一种以绿豆壳为碳源的碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将绿豆壳清洗后干燥，然后在240～260℃下高温煅烧4～6h得到灰分；将灰分研磨成粉末，并将粉末加入到二次蒸馏水中超声分散，并经离心、上清液过滤、滤液透析后得到碳量子点溶液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉末与二次蒸馏水的比值为1g：40～60mL。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述超声的时间为1～1.5h。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述离心的条件为：离心机转速7000～10000rpm/min，离心时间为20～35min。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述过滤指的是经过0.22μm微孔膜过滤，所述透析指的经截留分子量为3500Da的透析袋中进行透析2～3h。6.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的碳量子点。7.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的碳量子点在检测抗坏血酸中的应用。8.一种抗坏血酸的检...

【专利技术属性】
技术研发人员：台德艳，王丽珍，刘金水，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34