一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法技术

本发明专利技术提供了一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，属于荧光纳米材料的制备技术领域。以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，间苯二酚与尿素的质量比为1:0.125～2，间苯二酚的浓度为0.005g/mL～0.02g/mL，于温度为180℃条件下反应为4～10h。本发明专利技术以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，通过溶剂热法合成可见光源激发下红色荧光的碳点。与之前合成的碳点相比，具有荧光强度高、稳定性较强，量子产率可达32.46％，在应用方面更简便更广泛。

A method of synthesizing red fluorescence carbon dots excited by visible light source

The invention provides a method for synthesizing red fluorescent carbon dots stimulated by visible light sources, belonging to the technical field of preparing fluorescent nanomaterials. With resorcinol as carbon source, urea as doping reagent, ethanol as solvent, the mass ratio of resorcinol to urea is 1:0.125-2, the concentration of resorcinol is 0.005g/mL-0.02g/mL, and the reaction time is 4-10h at 180 C. The method uses resorcinol as carbon source, urea as doping reagent and ethanol as solvent to synthesize red fluorescent carbon spots stimulated by visible light source by solvothermal method. Compared with the previously synthesized carbon dots, they have high fluorescence intensity, strong stability, and a quantum yield of 32.46%. They are more convenient and widely used in applications.

【技术实现步骤摘要】
一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法
本专利技术涉及一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，属于荧光纳米材料的制备

技术介绍
荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后的一种新型的纳米材料之一。碳点是以碳为骨架结构，尺寸小于10nm的纳米材料。碳点具有强光致发光，良好的光稳定性，独特的水溶性及低毒性等性质，使其广泛应用于光学领域、生物领域、催化领域及化学传感领域。碳点的制备方法分为两种：自上而下和自下而上。自上而下的方法包括激光消融法、电弧放电法和电化学氧化法等，它们通常需要昂贵的设备和苛刻的条件来剥离或氧化碳粉或石墨棒。与此相反，使用简单的自下而上方法可以容易地合成碳点，包括水热法，溶剂热法和微波热解法，从大量和低成本的有机前体开始通常由碳，氢和氧等元素组成，其他原子如氮，硼，硫等可以通过合适的掺杂方法，以进一步改变它们的性质。目前，碳点的荧光主要是集中在短波长，比如蓝色荧光、绿色荧光等，虽然关于长波长下红色荧光的碳点的报道也有很多，但是荧光量子产率比较低。碳点的激发波长都在紫外光区，需要借助紫外灯激发才有荧光，制备一种可见光源下有荧光的碳点引起研究人员关注。
技术实现思路
本专利技术通过合成可见光源激发下的红色碳点，使其的应用领域更广泛。本专利技术的技术方案：一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，步骤如下：以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，间苯二酚与尿素的质量比为1:0.125～2，间苯二酚的浓度为0.005g/mL～0.02g/mL，于温度为180℃条件下反应为4～10h。间苯二酚与尿素的质量比进一步为1:0.25。中间苯二酚的浓度进一步为0.01g/mL。本专利技术的有益效果：本专利技术以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，通过溶剂热法合成可见光源激发下红色荧光的碳点。与之前合成的碳点相比，具有荧光强度高、稳定性较强，量子产率可达32.46％，在应用方面更简便更广泛。附图说明图1为实施例2合成的碳点的荧光激发及发射光谱。图2为实施例2合成碳点的紫外吸收光谱。图3为实施例2合成碳点的红外谱图。图4为实施例2合成碳点的透射电镜图。图5为实施例2合成碳点的X射线光电子能谱图。图6为不同反应时间下合成碳点的荧光谱图图7为不同间苯二酚与尿素的质量比合成碳点的荧光谱图。图8为不同间苯二酚浓度合成碳点的荧光谱图。具体实施方式以下结合附图和技术方案，进一步说明本专利技术的具体实施方式。实施例1～4一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，所述方法如以下步骤：(1)将间苯二酚(0.02g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。(2)将尿素(0.005g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。将步骤(1)和步骤(2)中的溶液混合均匀，间苯二酚与掺杂试剂尿素的质量比为1:0.25，然后将溶液转移到50mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，最后放入烘箱中，在180℃下加热4小时。得到可见光源激发下红色荧光碳点。所述实施例1～4不同的反应时间见表1。由图1可以得到碳点的最大激发波长为573nm，最大发射波长为598nm，所以说明合成的是可见光激发下的红色碳点。图2紫外谱图在280nm处有很强的吸收峰，这是由C＝C键的π-π*跃迁引起的，在573nm处有很明显的吸收峰与荧光谱图相符合。傅里叶变换红外光谱图(图3)显示，在3212.08cm-1和1602.27cm-1处为O–H和C＝C的伸缩振动吸收峰，1457.12cm-1和1375.40cm-1处为δ(NH2)和δs(CH3)，1287.84cm-1和1075.51cm-1处分别为C–N和C–O的伸缩振动吸收峰。X射线光电子能谱(XPS)显示碳点在531eV、400eV和284eV处有显著的吸收峰，分别对应于O1s、N1s和C1s的结合能，证明碳点含有元素O(20.2％)、N(7.29％)和C(72.51％)，与红外谱图相符合。透射电镜图(图4)显示碳点尺寸均一，分散良好，碳点粒径为3-4nm。表1实施例1～4不同的反应时间实施例1实施例2实施例3实施例4反应时间(h)2468实施例5～9一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，所述方法如以下步骤：(1)将间苯二酚(0.02g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。(2)将尿素(0.005g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。将步骤(1)和步骤(2)中的溶液混合均匀，间苯二酚与尿素的质量比为1:0.25，然后将溶液转移到50mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，最后放入烘箱中，在180℃下加热4小时。得到可见光源激发下红色荧光碳点。所述实例5～9不同的间苯二酚与尿素质量比见表2：表2实施例5～9不同的质量比实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9质量比1:21:11:0.51:0.251:0.125实施例10～12一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，所述方法如以下步骤：(1)将间苯二酚(0.02g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。(2)将掺杂试剂尿素(0.005g/mL,5mL)在室温下搅拌使其溶解在乙醇中。将步骤(1)和步骤(2)中的溶液混合均匀，然后将溶液转移到50mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，最后放入烘箱中，在180℃下加热4小时。得到可见光源激发下红色荧光碳点。所述实例10～12不同间苯二酚的浓度：表3实施例10～12不同间苯二酚浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，其特征在于，步骤如下：以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，间苯二酚与尿素的质量比为1:0.125～2，间苯二酚的浓度为0.005g/mL～0.02g/mL，于温度为180℃条件下反应为4～10h。

【技术特征摘要】
1.一种合成可见光源激发下红色荧光碳点的方法，其特征在于，步骤如下：以间苯二酚为碳源，尿素为掺杂试剂，乙醇为溶剂，间苯二酚与尿素的质量比为1:0.125～2，间苯二酚的浓度为0.005g/mL～0.02g/mL，...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩冰雁，姜静美，闫琴，胡茜茜，贺高红，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21