The invention discloses a preparation method of 4 bromo-o-phenylenediamine, which is prepared by dissolving o-nitroaniline in methanol solution and reacting with bromohydrogen acid to obtain 4 bromo-o-nitroaniline, and then hydrogenating 4 bromo-o-nitroaniline methanol solution to obtain 4 bromo-o-phenylenediamine, in which bromination reaction uses bromohydrogen acid instead of liquid. As a brominated reagent, bromine has the advantages of safety, environmental protection, low cost, mild reaction conditions, good regionality selectivity and high utilization rate of bromine atoms; hydrogen reduction is used for reduction, and the reduction yield is high. Cleaner production can be achieved. The product obtained does not need refining, and it can meet the requirements of pharmaceutical manufacture for a 4 bromo-o-phenylenediamine. Purity requirements.
【技术实现步骤摘要】
一种4-溴邻苯二胺的制备方法
本专利技术涉及化工
，涉及一种4-溴邻苯二胺的制备方法。
技术介绍
4-溴邻苯二胺是一种重要的化工原料，不仅可以作为分析试剂应用，还可用于制备各种不同的苯并咪唑和喹啉化合物。特别是抗丙肝药雷迪帕韦新药的开发，对4-溴邻苯二胺质量提出了更高的要求。目前4-溴邻苯二胺常用邻硝基苯胺在溴素作用下先生成4-溴邻硝基苯胺，然后再被还原得到4-溴邻苯二胺。溴代使用溴素作为溴化剂，虽然反应活性较高，但它是一种容易挥发的液体，有极强烈的毒害性与腐蚀性，由于活性过高容易得到多溴代的副产物，使用其溴素作为溴代反应，溴原子的利用率只有50%，产生的溴化氢还需要用碱吸收变成溴化钠盐，所以不是溴代最理想的试剂。再溴代反应后的硝基还原采用铁粉、硫化碱、水合肼等还原剂,毒性大，后处理难，工业生产成本较高。此外这些还原方法污染重，产品质量不易控制。需要用溶剂对产品进行重结晶提纯，给后处理带来了安全、职业卫生、VOC等一系列的问题。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种4-溴邻苯二胺的制备方法。本专利技术的目的是提供一种反应温和、原料易得，操作步骤简单...
【技术保护点】
1.一种4‑溴邻苯二胺的制备方法，其特征在于：该方法是以邻硝基苯胺作为起始原料，通过溴代反应制得4‑溴邻硝基苯胺，再通过加氢反应制得4‑溴邻苯二胺，其反应过程如下：
【技术特征摘要】
1.一种4-溴邻苯二胺的制备方法，其特征在于：该方法是以邻硝基苯胺作为起始原料，通过溴代反应制得4-溴邻硝基苯胺，再通过加氢反应制得4-溴邻苯二胺，其反应过程如下：。2.根据权利要求1所述的4-溴邻苯二胺的制备方法，其特征在于：所述溴代反应可使用溴氢酸、溴化盐为溴化剂，在双氧水的存在下进行溴代反应。3.根据权利要求1所述的4-溴邻苯二胺的制备方法，其特征在于：所述的还原反应可选择水合肼还原、贵金属催化加氢、硫化碱、铁粉等还原剂。4.根据权利要求1所述的4-溴邻苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：王力，倪协屏，孙乐达，
申请(专利权)人：海门市新港医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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