The invention discloses a preparation method of m-bromophenol, which includes the following steps: diazotization reaction, hydrolysis reaction and extraction. Using m-bromoaniline as raw material, the high purity target product can be prepared by diazotization, catalytic hydrolysis, solvent extraction and vacuum distillation; and the process avoids using hydrobromic acid, and reaction conditions. Mild, hydrolysis is an open system, which is conducive to the release of nitrogen generated during hydrolysis, making the reaction balance towards hydrolysis, and improving the yield of the reaction.
【技术实现步骤摘要】
一种间溴苯酚的制备方法
本专利技术涉及化工
,特别涉及一种间溴苯酚的制备方法。
技术介绍
间溴苯酚是一种用于合成镇痛类药物盐酸曲马多的关键性中间体,由于近年来癌症病人的增加,使得盐酸曲马多的供应增加。由于盐酸曲马多服用后有一定的不良反应,因此对中间体纯度的要求颇高,以减少成药服用后产生的不良反应。间溴苯酚一般是以间氨基酚为原料,经过重氮化反应后,再用氢溴酸与溴化亚铜进行溴代反应制得目的产物。由于溴代反应是按SN1机理反应,溴代可得到较高的收率,但仍存在与羟基的竞争,因此产物的收率一般不会超过55%,还有很大部分变成了副产物间苯二酚,带来产品的分离难度以及品质难以提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种间溴苯酚的制备方法。本专利技术采用的技术方案是:一种间溴苯酚的制备方法,其特征在于:其过程化学反应为:,包括以下步骤:步骤1:重氮化反应:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入水200-400mL,98%浓硫酸130-260g,冷却下加入间溴苯胺69-138g,再补加水100-150mL,将反应液冷却至5℃以下,开始滴加由亚硝酸钠32.2-64.4 ...
【技术保护点】
1.一种间溴苯酚的制备方法,其特征在于:其过程化学反应为:
【技术特征摘要】
1.一种间溴苯酚的制备方法,其特征在于:其过程化学反应为:,包括以下步骤:步骤1:重氮化反应:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入水200-400mL,98%浓硫酸130-260g,冷却下加入间溴苯胺69-138g,再补加水100-150mL,将反应液冷却至5℃以下,开始滴加由亚硝酸钠32.2-64.4g溶于90-180mL水配成的溶液,控制重氮化温度5℃以下,滴加时间控制在25min加完,而后继续搅拌反应10min,加入尿素3-5g分解过量的亚硝酸钠,搅拌10min,加入0℃的低温水270mL,搅拌均匀后备用;步骤2:水解反应:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、蒸馏装置的反应瓶中,加入催化剂100-170g,98%浓硫酸130-200g,加热升温至110-130℃,滴加上步骤1的重氮盐溶液,同时由蒸馏装置收集馏出液,重氮液控制在3.5hr加完,收集到馏出液约400mL;步骤3:萃取:水解反应后蒸出水解物与水的混合物,用卤代烷烃进行萃取,冷却...
【专利技术属性】
技术研发人员:王力,倪协屏,孙乐达,
申请(专利权)人:海门市新港医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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