一种3,5‑二氟苯酚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5‑二氟苯酚的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备；(b)重氮盐的制备：3,4,5‑三氟苯胺滴加到质量分数为50％硫酸溶液中；(c)反应；(d)重氮盐的水解：50％的次磷酸溶液，再加催化剂，滴加重氮盐溶液进行搅拌；(e)分离提纯：萃取精馏，得到目标化合物。本发明专利技术设计本合成路线的工艺较为简单，原料易得成本较低，条件温和，收率较高，是较为理想的合成方法，目标化合物用途广泛，适合工业化生产。

A method for preparing 3,5 two fluoro phenol

The invention discloses a preparation method of 3,5 two fluorophenol, including the specific steps are as follows: (a) raw material preparation; (b) the diazonium salt preparation: 3,4,5 three Fluoroaniline dropwise to the mass fraction of 50% sulfuric acid solution; (c) reaction; (d) hydrolysis of diazonium salt the 50% time phosphoric acid solution, adding catalyst, nitrogen salt solution drops increased agitation; (E) separation and purification: extractive distillation, the target compound was obtained. The synthetic route of the invention is relatively simple, the raw material is easy to get, the cost is low, the condition is mild, and the yield is high. It is an ideal synthetic method. The target compound is widely used, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种3，5-二氟苯酚的制备方法
本专利技术涉及医药、农药、液晶材料中间体的
，特别是一种3,5-二氟苯酚的制备方法的

技术介绍
有机氟化合物的化学稳定性和生理活性明显高于别的化合物，并且具备较强的脂溶性和疏水性，经验证表明含氟医药和农药在性能上相比其他产品毒性更低、药效更高、代谢能力更强，因此被广泛的应用于医药和农药的制造等领域。除此之外，在一些其他的领域，如合成的含氟染料、含氟表面活性剂，以及织物整理剂、涂料等的开发应用中也可以看到市场前景。3,5-二氟苯酚为灰白色结晶体，熔点51～55℃，多用于合成液晶材料、抗霉菌剂等，还用于合成染料、塑料及橡胶添加剂，是重要的医药、农药、液晶材料中间体，市场有需求，但国内未见合成报道，国外现在有几种合成方法：1)将3,5-二氟苯硼酸与质量分数为10％的H2O2在乙醚溶液中反应，得到3,5-二氟苯酚；2)2,4-二氟-6-烷氧基苯胺为原料，脱氨基和烷基，得到3,5-二氟苯酚；3)以1,3-二氟苯为原料，经过LDA拔氢，水解反应，再经过H2O2反应，得到目标化合物3,5-二氟苯酚；4)3,4,5-三氟苯胺在硫酸中与亚硝酸钠重氮化，再水解得到3,5-二氟苯酚。
技术实现思路
本专利技术的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种3,5-二氟苯酚的制备方法，为实现上述目的，本专利技术提出了一种3,5-二氟苯酚的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备：3,4,5-三氟苯胺质量分数为99％，浓硫酸质量分数为98％，次磷酸质量分数为50％的水溶液，均工业用品，亚硝酸钠和二氯甲烷，化学纯；(b)重氮盐的制备：将3,4,5-三氟苯胺滴加到装有适量质量分数为50％硫酸溶液的反应瓶A中，边滴加边进行搅拌，控制反应温度，当3,4,5-三氟苯胺滴加超过一半量时，水浴升温，加快滴加速度；(c)反应：滴加完毕后冷却，再向反应瓶A中滴加质量分数为30％的亚硝酸钠溶液，控制滴加速度，保持反应温度，用淀粉碘化钾试纸确定反应终点，停止滴加，得到重氮盐溶液；(d)重氮盐的水解：在45～50℃的条件下，将重氮盐溶液进行搅拌，冷却后过滤得到橙黄色透明溶液，将适量质量分数为50％的次磷酸溶液倒入反应瓶B中，再加入适量催化剂，搅拌升温，滴加重氮盐溶液，控制滴加速度并保证反应温度，滴加完毕后冷却至室温，继续搅拌，得到混合液；(e)分离提纯：将混合液用适量二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，常压蒸出二氯甲烷后，进行减压精馏，得到3,5-二氟苯酚固体。作为优选，所述步骤(a)中，亚硝酸钠和二氯甲烷作为催化剂。作为优选，所述步骤(b)中，反应瓶A为聚乙烯材料，控制反应温度低于30℃，水浴升温的温度为55℃。作为优选，所述步骤(c)中，冷却的温度为20℃以下，反应温度保持在20℃以下。作为优选，所述步骤(d)中，重氮盐溶液进行搅拌2h，搅拌升温至50℃，反应温度为50～55℃，继续搅拌0.5h。本专利技术的有益效果：本专利技术设计本合成路线的工艺较为简单，原料易得成本较低，条件温和，收率较高，是较为理想的合成方法，目标化合物用途广泛，适合工业化生产。本专利技术的特征及优点将通过实施例进行详细说明。【具体实施方式】本专利技术一种3,5-二氟苯酚的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备：3,4,5-三氟苯胺质量分数为99％，浓硫酸质量分数为98％，次磷酸质量分数为50％的水溶液，均工业用品，亚硝酸钠和二氯甲烷，化学纯；亚硝酸钠和二氯甲烷作为催化剂。(b)重氮盐的制备：将3,4,5-三氟苯胺滴加到装有适量质量分数为50％硫酸溶液的反应瓶A中，边滴加边进行搅拌，控制反应温度低于30℃，当3,4,5-三氟苯胺滴加超过一半量时，水浴升温温度为55℃，加快滴加速度；反应瓶A为聚乙烯材料。(c)反应：滴加完毕后冷却到20℃以下，再向反应瓶A中滴加质量分数为30％的亚硝酸钠溶液，控制滴加速度，保持反应温度，用淀粉碘化钾试纸确定反应终点，停止滴加，得到重氮盐溶液；反应温度保持在20℃以下。(d)重氮盐的水解：在45～50℃的条件下，将重氮盐溶液进行搅拌2h，冷却后过滤得到橙黄色透明溶液，将适量质量分数为50％的次磷酸溶液倒入反应瓶B中，再加入适量催化剂，搅拌升温至50℃，滴加重氮盐溶液，控制滴加速度并保证反应温度为50～55℃，滴加完毕后冷却至室温，继续搅拌0.5h，得到混合液；反应瓶B为聚乙烯材料。(e)分离提纯：将混合液用适量二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，常压蒸出二氯甲烷后，进行减压精馏，得到3,5-二氟苯酚固体。得到的3,5-二氟苯酚固体，纯度可以达到98％以上，收率68％以上。本专利技术，设计本合成路线的工艺较为简单，原料易得成本较低，条件温和，收率较高，是较为理想的合成方法，目标化合物用途广泛，适合工业化生产。上述实施例是对本专利技术的说明，不是对本专利技术的限定，任何对本专利技术简单变换后的方案均属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,5‑二氟苯酚的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备：3,4,5‑三氟苯胺质量分数为99％，浓硫酸质量分数为98％，次磷酸质量分数为50％的水溶液，均工业用品，亚硝酸钠和二氯甲烷，化学纯；(b)重氮盐的制备：将3,4,5‑三氟苯胺滴加到装有适量质量分数为50％硫酸溶液的反应瓶A中，边滴加边进行搅拌，控制反应温度，当3,4,5‑三氟苯胺滴加超过一半量时，水浴升温，加快滴加速度；(c)反应：滴加完毕后冷却，再向反应瓶A中滴加质量分数为30％的亚硝酸钠溶液，控制滴加速度，保持反应温度，用淀粉碘化钾试纸确定反应终点，停止滴加，得到重氮盐溶液；(d)重氮盐的水解：在45～50℃的条件下，将重氮盐溶液进行搅拌，冷却后过滤得到橙黄色透明溶液，将适量质量分数为50％的次磷酸溶液倒入反应瓶B中，再加入适量催化剂，搅拌升温，滴加重氮盐溶液，控制滴加速度并保证反应温度，滴加完毕后冷却至室温，继续搅拌，得到混合液；(e)分离提纯：将混合液用适量二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，常压蒸出二氯甲烷后，进行减压精馏，得到3,5‑二氟苯酚固体。

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氟苯酚的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备：3,4,5-三氟苯胺质量分数为99％，浓硫酸质量分数为98％，次磷酸质量分数为50％的水溶液，均工业用品，亚硝酸钠和二氯甲烷，化学纯；(b)重氮盐的制备：将3,4,5-三氟苯胺滴加到装有适量质量分数为50％硫酸溶液的反应瓶A中，边滴加边进行搅拌，控制反应温度，当3,4,5-三氟苯胺滴加超过一半量时，水浴升温，加快滴加速度；(c)反应：滴加完毕后冷却，再向反应瓶A中滴加质量分数为30％的亚硝酸钠溶液，控制滴加速度，保持反应温度，用淀粉碘化钾试纸确定反应终点，停止滴加，得到重氮盐溶液；(d)重氮盐的水解：在45～50℃的条件下，将重氮盐溶液进行搅拌，冷却后过滤得到橙黄色透明溶液，将适量质量分数为50％的次磷酸溶液倒入反应瓶B中，再加入适量催化剂，搅拌升温，滴加重氮盐溶液，控制滴加...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨遗志，
申请(专利权)人：上海伟和生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31