The invention discloses a preparation method of 2,3,5 three fluorine bromine, including specific steps are as follows: (a) processing of raw materials; (b) bromination reaction; diazotization process (c); (d) deamination treatment. The invention of high selective bromination, reduction of by-products, improve product yield; the amount of bromine less, reducing the cost of production, but also reduce environmental pollution, simple process, mild reaction conditions.
【技术实现步骤摘要】
一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法
本专利技术涉及医药化工中间体的
，特别是一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法的
技术介绍
有机氟化合物的化学稳定性和生理活性明显高于别的化合物，并且具备较强的脂溶性和疏水性，经验证表明含氟医药和农药在性能上相比其他产品毒性更低、药效更高、代谢能力更强，因此被广泛的应用于医药和农药的制造等领域。除此之外，在一些其他的领域，如合成的含氟染料、含氟表面活性剂，以及织物整理剂、涂料等的开发应用中也可以看到市场前景。2,3,5-三氟溴苯为无色透明的液体，沸点144℃，熔点-19℃，是一种医药农药化工中间体，作为有机合成的中间体，可用于合成含氟类液晶化合物，也是一种有机试剂，随着液晶显示技术的迅猛发展，需求量不断增加，可见2,3,5-三氟溴苯是重要的医药、农药中间体，市场有需求，但国内未见合成报道。
技术实现思路
本专利技术的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法，高选择性的进行溴化反应，减少了副产物，提高产品的收率；溴素的用量更少，降低生产成本的同时，也减少了环境污染，工艺操作简单，反应...
【技术保护点】
一种2,3,5‑三氟溴苯的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备：2,5,6‑三氟苯胺，浓硫酸，次磷酸质量分数为50％的水溶液，均为工业用品，亚硝酸钠和二氯甲烷，化学纯；(b)溴代反应：将2,5,6‑三氟苯胺分散在溶剂中，滴加溴素进行溴代反应，反应完全后，经过后处理可以得到4‑溴‑2,5,6‑三氟苯胺；(c)重氮盐的制备：将亚硝酸钠溶解在装有适量硫酸溶液的反应瓶中，将4‑溴‑2,5,6‑三氟苯胺滴加到反应瓶中，边滴加边进行搅拌，控制反应温度，进行重氮化反应，得到重氮盐中间体；(d)反应：在次磷酸和催化剂作用下，重氮盐中间体发生脱氨基反应，反应完成后，经过后处理得到2,3,5‑三氟溴苯。
【技术特征摘要】
1.一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备：2,5,6-三氟苯胺，浓硫酸，次磷酸质量分数为50％的水溶液，均为工业用品，亚硝酸钠和二氯甲烷，化学纯；(b)溴代反应：将2,5,6-三氟苯胺分散在溶剂中，滴加溴素进行溴代反应，反应完全后，经过后处理可以得到4-溴-2,5,6-三氟苯胺；(c)重氮盐的制备：将亚硝酸钠溶解在装有适量硫酸溶液的反应瓶中，将4-溴-2,5,6-三氟苯胺滴加到反应瓶中，边滴加边进行搅拌，控制反应温度，进行重氮化反应，得到重氮盐中间体；(d)反应：在次磷酸和催化剂作用下，重氮盐中间体发生脱氨基反应，反应完成后，经过后处理得到2,3,5-三氟溴苯。2.如权利要求1所述的一种2,3,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，溴素选用溴化钠和溴素的混合物...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨遗志，
申请(专利权)人：上海伟和生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。