一种2,4,5‑三氟溴苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,4,5‑三氟溴苯的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备；(b)酸反应；(c)溴代反应；(d)还原。本发明专利技术对溴化反应作出了调整，将溴素的用量减少，改用少量的过氧化氢，从而降低生产成本，并且减少溴素可以降低副产物产率，从而提高目标产品产率。

A preparation method of 2,4,5 three fluorine bromobenzenes

The invention discloses a preparation method of 2,4,5 three fluorine bromine, including specific steps are as follows: (a) raw material preparation; (b) acid (c) reaction; Bromination; reduction (D). The reaction of bromine adjustment, will reduce the amount of bromine, with a small amount of hydrogen peroxide, thus reducing the production cost, and reduce bromine can reduce the by-product yield, so as to improve the yield of target product.

【技术实现步骤摘要】
一种2,4,5-三氟溴苯的制备方法
本专利技术涉及精细化工中间体的
，特别是一种2,4,5-三氟溴苯的制备方法的

技术介绍
有机氟化合物的化学稳定性和生理活性明显高于别的化合物，并且具备较强的脂溶性和疏水性，经验证表明含氟医药和农药在性能上相比其他产品毒性更低、药效更高、代谢能力更强，因此被广泛的应用于医药和农药的制造等领域。除此之外，在一些其他的领域，如合成的含氟染料、含氟表面活性剂，以及织物整理剂、涂料等的开发应用中也可以看到市场前景。2,4,5-三氟溴苯是制备2,4,5-三氟苯乙酸的主要原料，而2,4,5-三氟苯乙酸是合成新型抗糖尿病药物西他列汀的重要中间体。西他列汀为2006年由美国Merck公司首先开发上市的二肽基肽酶-IV抑制剂类抗糖尿病药，主要用于II型糖尿病的治疗，目前已经成为临床最畅销的抗糖尿病药物之一。可见2,4,5-三氟溴苯是重要的医药、农药中间体，市场有需求，但是合成方法需要研究。以3,5,6-三氟苯胺为原料，可以合成2,4,5-三氟溴苯，但是存在着产品产率低，副产物高，生产成本高的缺点，需要对生产工艺进行改进。【专利
技术实现思路
】本专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,4,5‑三氟溴苯的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备：3,5,6‑三氟苯胺，冰醋酸、浓硫酸、溴素、焦亚硫酸钠、次磷酸钠、催化剂、亚硝酸钠、氢氧化钠和去离子水，均为工业品；(b)酸反应：在烧瓶中加入去离子水、冰醋酸和3,5,6‑三氟苯胺，使用搅拌器持续搅拌，再缓慢滴加浓硫酸，并控制温度，3,5,6‑三氟苯胺在水和冰醋酸的存在下与浓硫酸反应得到3,5,6‑三氟苯胺硫酸盐；(c)溴代反应：从恒压滴液漏斗中慢慢滴加溴素到烧瓶中，然后滴加双氧水，保温反应，反应得到2‑溴‑3,5,6‑三氟苯胺硫酸盐；(d)还原：保温结束，加入焦亚硫酸钠，并用淀粉‑碘化钾试纸检测反应液不变蓝，然后将反应液降...

【技术特征摘要】
1.一种2,4,5-三氟溴苯的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备：3,5,6-三氟苯胺，冰醋酸、浓硫酸、溴素、焦亚硫酸钠、次磷酸钠、催化剂、亚硝酸钠、氢氧化钠和去离子水，均为工业品；(b)酸反应：在烧瓶中加入去离子水、冰醋酸和3,5,6-三氟苯胺，使用搅拌器持续搅拌，再缓慢滴加浓硫酸，并控制温度，3,5,6-三氟苯胺在水和冰醋酸的存在下与浓硫酸反应得到3,5,6-三氟苯胺硫酸盐；(c)溴代反应：从恒压滴液漏斗中慢慢滴加溴素到烧瓶中，然后滴加双氧水，保温反应，反应得到2-溴-3,5,6-三氟苯胺硫酸盐；(d)还原：保温结束，加入焦亚硫酸钠，并用淀粉-碘化钾试纸检测反应液不变蓝，然后将反应液降温至0℃，加入次磷酸钠溶液和催化剂，从恒压滴液漏斗慢慢滴加亚硝酸钠溶液，然后搅拌升温，将反应液倒入反应瓶中，静置分出下层油层，将下层油层恒温水浴，搅拌状态下，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨遗志，
申请(专利权)人：上海伟和生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31