The invention discloses a preparation method of 2,4,5 three fluorine bromine, including specific steps are as follows: (a) raw material preparation; (b) acid (c) reaction; Bromination; reduction (D). The reaction of bromine adjustment, will reduce the amount of bromine, with a small amount of hydrogen peroxide, thus reducing the production cost, and reduce bromine can reduce the by-product yield, so as to improve the yield of target product.
【技术实现步骤摘要】
一种2,4,5-三氟溴苯的制备方法
本专利技术涉及精细化工中间体的
,特别是一种2,4,5-三氟溴苯的制备方法的
技术介绍
有机氟化合物的化学稳定性和生理活性明显高于别的化合物,并且具备较强的脂溶性和疏水性,经验证表明含氟医药和农药在性能上相比其他产品毒性更低、药效更高、代谢能力更强,因此被广泛的应用于医药和农药的制造等领域。除此之外,在一些其他的领域,如合成的含氟染料、含氟表面活性剂,以及织物整理剂、涂料等的开发应用中也可以看到市场前景。2,4,5-三氟溴苯是制备2,4,5-三氟苯乙酸的主要原料,而2,4,5-三氟苯乙酸是合成新型抗糖尿病药物西他列汀的重要中间体。西他列汀为2006年由美国Merck公司首先开发上市的二肽基肽酶-IV抑制剂类抗糖尿病药,主要用于II型糖尿病的治疗,目前已经成为临床最畅销的抗糖尿病药物之一。可见2,4,5-三氟溴苯是重要的医药、农药中间体,市场有需求,但是合成方法需要研究。以3,5,6-三氟苯胺为原料,可以合成2,4,5-三氟溴苯,但是存在着产品产率低,副产物高,生产成本高的缺点,需要对生产工艺进行改进。
技术实现思路
本专利技术的目的就是解决现有技术中的问题,提出一种2,4,5-三氟溴苯的制备方法,对溴化反应作出了调整,将溴素的用量减少,改用少量的过氧化氢,从而降低生产成本,并且减少溴素可以降低副产物产率,从而提高目标产品产率。为实现上述目的,本专利技术提出了一种2,4,5-三氟溴苯的制备方法,包括具体步骤如下:(a)原料准备:3,5,6-三氟苯胺,冰醋酸、浓硫酸、溴素、焦亚硫酸钠、次磷酸钠、催化剂 ...
【技术保护点】
一种2,4,5‑三氟溴苯的制备方法,包括具体步骤如下:(a)原料准备:3,5,6‑三氟苯胺,冰醋酸、浓硫酸、溴素、焦亚硫酸钠、次磷酸钠、催化剂、亚硝酸钠、氢氧化钠和去离子水,均为工业品;(b)酸反应:在烧瓶中加入去离子水、冰醋酸和3,5,6‑三氟苯胺,使用搅拌器持续搅拌,再缓慢滴加浓硫酸,并控制温度,3,5,6‑三氟苯胺在水和冰醋酸的存在下与浓硫酸反应得到3,5,6‑三氟苯胺硫酸盐;(c)溴代反应:从恒压滴液漏斗中慢慢滴加溴素到烧瓶中,然后滴加双氧水,保温反应,反应得到2‑溴‑3,5,6‑三氟苯胺硫酸盐;(d)还原:保温结束,加入焦亚硫酸钠,并用淀粉‑碘化钾试纸检测反应液不变蓝,然后将反应液降温至0℃,加入次磷酸钠溶液和催化剂,从恒压滴液漏斗慢慢滴加亚硝酸钠溶液,然后搅拌升温,将反应液倒入反应瓶中,静置分出下层油层,将下层油层恒温水浴,搅拌状态下,加入氢氧化钠溶液中和,然后水汽蒸馏,收集馏分,得到2,4,5‑三氟溴苯。
【技术特征摘要】
1.一种2,4,5-三氟溴苯的制备方法,包括具体步骤如下:(a)原料准备:3,5,6-三氟苯胺,冰醋酸、浓硫酸、溴素、焦亚硫酸钠、次磷酸钠、催化剂、亚硝酸钠、氢氧化钠和去离子水,均为工业品;(b)酸反应:在烧瓶中加入去离子水、冰醋酸和3,5,6-三氟苯胺,使用搅拌器持续搅拌,再缓慢滴加浓硫酸,并控制温度,3,5,6-三氟苯胺在水和冰醋酸的存在下与浓硫酸反应得到3,5,6-三氟苯胺硫酸盐;(c)溴代反应:从恒压滴液漏斗中慢慢滴加溴素到烧瓶中,然后滴加双氧水,保温反应,反应得到2-溴-3,5,6-三氟苯胺硫酸盐;(d)还原:保温结束,加入焦亚硫酸钠,并用淀粉-碘化钾试纸检测反应液不变蓝,然后将反应液降温至0℃,加入次磷酸钠溶液和催化剂,从恒压滴液漏斗慢慢滴加亚硝酸钠溶液,然后搅拌升温,将反应液倒入反应瓶中,静置分出下层油层,将下层油层恒温水浴,搅拌状态下,...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨遗志,
申请(专利权)人:上海伟和生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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