一种氟环唑的制配方法组成比例

技术编号:19354928 阅读:45 留言:0更新日期:2018-11-07 18:40
本发明专利技术涉及化工技术领域,且公开了一种氟环唑的制备方法,包括以下步骤:在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂,氟苯与乙酰氯的配比为1:15,考虑到毒性及成本,选用二氯乙烷作溶剂,在搅拌下滴入二氯乙烷,控制反应温度,等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应,反应完毕后用盐酸水解,水蒸气蒸馏出过量的氟苯,溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮。该氟环唑的制配方法,通过对合成路线的整体改进,使得本发明专利技术的制备方法步骤简单,原料价廉易得,成本较低,具有高的立体选择性,不产生高盐废水,且无需使用剧毒物甲基磺酰氯,更加符合环保要求,适合于工业化生产,并且最终产品的收率和含量均较高。

Method for preparing fluorazolazole

The invention relates to the technical field of chemical industry, and discloses a preparation method of fluorocyclazole, including the following steps: adding fluorobenzene and solvent to glass reaction bottle with agitator and condenser, the ratio of fluorobenzene and acetyl chloride is 1:15, considering toxicity and cost, choosing dichloroethane as solvent and dropping dichloro under agitation. Ethane, control the reaction temperature, wait for 5 hours to react fully in the glass reaction bottle, hydrolyze with hydrochloric acid after reaction, distill excessive fluorobenzene by steam, and then get p-fluoroacetophenone by solvent extraction. The preparation method of fluorocyclazole has the advantages of simple steps, cheap raw materials, low cost, high stereoselectivity, no production of high salt wastewater, no need to use highly toxic methyl sulfonyl chloride, more in line with environmental protection requirements, and is suitable for industrial production. The yield and content of the final product are high.

【技术实现步骤摘要】
一种氟环唑的制配方法
本专利技术涉及化工
,具体为一种氟环唑的制配方法。
技术介绍
目前,我国农业生产使用的杀菌剂大部分是以有机硫类、有机磷类和三唑类中的三唑酮和三唑醇为主的老品种,抗性问题日益突出,用药剂量不断增加,导致对环境的污染日趋严重,氟环唑是新一代三唑类高活性和广谱性杀菌剂,对靶标病害有特效。传统的氟环唑的制备方法较为复杂,对于氟环唑的制备环境的要求较高,使用者在制取氟环唑时需要使用繁杂的制取设备和多种精微材料,使用者在制取氟环唑时往往需要聚精会神,小心翼翼,一时失误就将导致制取失败,前功尽弃,损失大量耗材,使用者对此十分烦恼,故而提出一种氟环唑的制备方法。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种氟环唑的制配方法,具备制备方法简单等优点,解决了传统的氟环唑的制备方法较为复杂,对于氟环唑的制备环境的要求较高,使用者在制取氟环唑时需要使用繁杂的制取设备和多种精微材料,使用者在制取氟环唑时往往需要聚精会神,小心翼翼,一时失误就将导致制取失败,前功尽弃,损失大量耗材,使用者对此十分烦恼的问题。(二)技术方案为实现上述制备方法简单的目的,本专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟环唑的制配方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂,氟苯与乙酰氯的配比为1:15,考虑到毒性及成本,选用二氯乙烷作溶剂,在搅拌下滴入二氯乙烷,控制反应温度,等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应,反应完毕后用盐酸水解,水蒸气蒸馏出过量的氟苯,溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮;2)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入邻氯苄基磷酸酯和正丁醇溶剂,从0℃~150℃持续加热,搅拌下滴加对氟苯乙酮,邻氯苄基磷酸酯和对氟苯乙酮的配比为1:2,使温度保持在50℃~100℃反应12小时,处理后即得到丙烯衍生物;3)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入丙烯衍生物和溶剂...

【技术特征摘要】
1.一种氟环唑的制配方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在带有搅拌器和冷凝器的玻璃反应瓶中加入氟苯和溶剂,氟苯与乙酰氯的配比为1:15,考虑到毒性及成本,选用二氯乙烷作溶剂,在搅拌下滴入二氯乙烷,控制反应温度,等待5小时使其在玻璃反应瓶中充分反应,反应完毕后用盐酸水解,水蒸气蒸馏出过量的氟苯,溶剂萃取脱溶即得到对氟苯乙酮;2)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入邻氯苄基磷酸酯和正丁醇溶剂,从0℃~150℃持续加热,搅拌下滴加对氟苯乙酮,邻氯苄基磷酸酯和对氟苯乙酮的配比为1:2,使温度保持在50℃~100℃反应12小时,处理后即得到丙烯衍生物;3)在带有搅拌器和冷凝器的反应瓶中加入丙烯衍生物和溶剂,溶解后滴加2~3滴溴化试剂,升温至40℃~50℃,待...

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋信义徐军刘汝章
申请(专利权)人:南通雅本化学有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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