工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法技术

本案涉及一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：1)用酸调节工业废水PH至7；2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离；3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10～15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。本发明专利技术流程简单，工艺成熟，适合工业化利用，可以用于环嗪酮甚至其它行业高盐废水的处理。

Method for recovering two methylamine hydrochloride from industrial waste water

This case involves a method of recovering dimethylamine hydrochloride from industrial wastewater. The method of recovering dimethylamine hydrochloride includes the following steps: 1) adjusting industrial wastewater PH to 7 with acid; 2) decompressing distillation of treated industrial wastewater to separate organic matter and water; 3) dissolving organic matter with organic solvent and cooling to 10-15 (?) Dimethylamine hydrochloride in organic matter was precipitated; 4) After step 3) centrifugal separation and drying of the treated mixture, high purity dimethylamine hydrochloride was obtained. The invention has simple process, mature process and is suitable for industrial utilization, and can be used for the treatment of cyclazinone and even high salt wastewater from other industries.

【技术实现步骤摘要】
工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法
本专利技术涉及含盐工业废水的处理方法，尤其涉及一种环嗪酮生产过程中其中间体胍的合成产生的废水中二甲胺盐酸盐的回收方法。
技术介绍
环嗪酮是1974年由美国杜邦公司研制开发的一种内吸选择性，芽后触杀性三氮苯酮类除草剂，由于其对杂草和灌木的杀伤力强，因此在美国，澳大利亚，新西兰等国家得到了广泛的应用。但是由于环嗪酮合成过程中其中间体胍的合成产生大量的废水给企业的环保带来了巨大的压力，废水的处理不仅浪费大量的人力、物力，同时废水也让我们的生存环境变得越来越差。
技术实现思路
针对现有技术中存在的技术问题，本案提供一种从中间体胍合成中产生大量的废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，该方法可以很好的将废水中的二甲胺盐酸盐除去，并且整个过程中无有毒废气排放，得到高纯度的二甲胺盐酸盐可以资源化回收利用，符合绿色、环保要求。为实现上述目的，本案通过以下技术方案实现：一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：1)用酸调节工业废水PH至7；2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离；3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10～15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述酸选自盐酸、对甲苯磺酸、硝酸中的一种。优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述有机溶剂包括35～40wt％的甲苯、50～55wt％乙醇和10～15wt％的甲基异丁基酮。优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述减压蒸馏时的压力为30～40mmHg，温度为70～90℃。优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述离心分离的离心速度为5000～8000r/min。优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述工业废水为N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水。优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-30℃～-10℃，干燥时间为3～12h。优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20％～30％。优选的是，所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其中，所述有机溶剂与有机物的摩尔比为1～3:1。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术流程简单，工艺成熟，适合工业化利用，可以用于环嗪酮甚至其它行业高盐废水的处理。(2)本专利技术通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的，提高其二甲胺盐酸盐回收率，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分离的效果，二甲胺盐酸盐回收后用于胍合成岗位的原料，其纯度高。(3)采用先调pH后减压蒸馏的方法达到有机物和水分离的效果，得到合格排放的“绿色”水，排放水可返回到胍的水洗岗位，实现了废水的零液体排放；本专利技术具有经济和环保双重效果，具有良好的社会效益和环境效益。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。实施例1一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水，用盐酸调节工业废水PH至7；2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离，减压蒸馏时的压力为30mmHg，温度为80℃；有机物主要为二甲胺盐酸盐，胍和其它有机杂质；蒸出的水为工业废水的65％；3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；有机溶剂的加入量与有机物的比例为1：1，有机溶剂包括35wt％的甲苯、55wt％乙醇和10wt％的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的；4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为5000r/min，离心时间为30min；干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-30℃，干燥时间为5h。工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20％～30％，回收率为90％。实施例2一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水，用硝酸调节工业废水PH至7；2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离，减压蒸馏时的压力为35mmHg，温度为70℃；蒸出的水为工业废水的68％；3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至12℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；有机溶剂的加入量与有机物的比例为2：1，有机溶剂包括40wt％的甲苯、50wt％乙醇和10wt％的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的；4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为6000r/min，离心时间为20min；干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-20℃℃，干燥时间为6h。工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20％～30％，回收率为92％。实施例3：一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水，用对甲苯磺酸调节工业废水PH至7；2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离，减压蒸馏时的压力为40mmHg，温度为80℃；蒸出的水为工业废水的70％；3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；有机溶剂的加入量与有机物的比例为3：1，有机溶剂包括36wt％的甲苯、50wt％乙醇和14wt％的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的；4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。离心分离的离心速度为8000r/min，离心时间为15min；干燥方式为冷冻干燥，干燥温度为-10℃℃，干燥时间为10h。工业废水中，二甲胺盐酸盐含量在20％～30％，回收率为95％。实施例4一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：1)取N,N-二甲基-N'-甲基-N'-环己胺酰基胍生产过程中产生的废水，用盐酸调节工业废水PH至7；2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离，减压蒸馏时的压力为32mmHg，温度为70℃；蒸出的水为工业废水的67％；3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；有机溶剂的加入量与有机物的比例为3：1，有机溶剂包括37wt％的甲苯、50wt％乙醇和13wt％的甲基异丁基酮。通过甲苯、乙醇和甲基异丁基酮三者的结合，将有机物都很好的溶解于有机溶剂中，达到二甲胺盐酸盐和有机杂质分层的目的；4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：1)用酸调节工业废水PH至7；2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离；3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10～15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述回收二甲胺盐酸盐的方法包括如下步骤：1)用酸调节工业废水PH至7；2)经步骤1)处理后的工业废水减压蒸馏使有机物和水分离；3)采用有机溶剂溶解有机物并降温至10～15℃，使有机物中的二甲胺盐酸盐析出；4)经步骤3)处理后的混合物离心分离、干燥得到高纯度的二甲胺盐酸盐。2.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述酸选自盐酸、对甲苯磺酸、硝酸中的一种。3.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括35～40wt％的甲苯、50～55wt％乙醇和10～15wt％的甲基异丁基酮。4.如权利要求1所述的工业废水中回收二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述减压蒸馏时的压力...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾思雨，邓玉智，王小虎，
申请(专利权)人：江苏蓝丰生物化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32