一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法和应用技术

一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法和应用，所述荧光粉的化学式为CH3NH3PbI3：xCH3NH3I，式中x为0‑10，其制备方法：以甲基碘化铵，碘化铅和DMF为原料，将甲基碘化铵和碘化铅按化学计量比称取后放入DMF溶液，磁搅拌，取搅拌后溶液进行旋涂、烘干、刮片收取粉末即为CH3NH3PbI3。再按化学计量比称取不同比例的CH3NH3I，得到最终产物有机‑无机钙钛矿红色荧光粉；该红色荧光粉在波长为近紫外光的宽波范围内激发，可实现红色荧光，较CH3NH3PbI3，即x＝0时，发光强度最大提高8倍，可用于红光照明。该红荧光粉具有较宽的发射波段，原料简单易得，成本低廉，制作工艺简单，且可应用于大功率LED芯片，并表现出优异的性能。

【技术实现步骤摘要】
一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法和应用
本专利技术属于近紫外光激发用荧光粉
，特别是一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法和应用。
技术介绍
CH3NH3PbI3作为有机-无机钙钛矿材料是目前太阳电池研究的重要课题。但就其发光性质的研究却鲜有报道，一直以来纯的CH3NH3PbI3粉末或者薄膜发光强度低，肉眼不可见，难以利用制备LED芯片。但一种由CH3NH3PbI3和CH3NH3I粉末混合、研磨之后的方法可使原本发光性质欠佳而且无法实际应用的纯CH3NH3PbI3粉末，发光强度大幅度提升，可制备红光LED。随着人们对高质量光照的要求，新型的红光、蓝光和绿光LED制备方法被专利技术。但是其中大多对激发光源有着苛刻要求，被近紫外光或蓝光激发的荧光粉相对来说较少。该方案采用的是能量比较高的紫外光作为激发光源，可利用的能量比较多。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术中存在的纯CH3NH3PbI3粉末发光强度低无法进行实际应用的问题，提供一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法和应用。该专利技术用传统的一步法制备了CH3NH3PbI3，然后和不同摩尔比例的CH3NH3I研磨成混合物。形成一种性能稳定、转换效率较高的CH3NH3PbI3:xCH3NH3I红色荧光粉，x的范围为0-10，其中CH3NH3PbI3:5CH3NH3I发光强度最高，在近紫外光激发下，可以实现红色荧光，用于红光LED照明；制作工艺简单，成本低廉，宽带激发和发射，强度高，稳定性好。本专利技术的技术方案：一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉的化学式为CH3NH3PbI3：xCH3NH3I，式中x为0-10,其制备方法包括如下步骤：第1、将纯度为99.999％的PbI2和纯度为99.999％的CH3NH3I置于盛有DMF溶液的棕色瓶中充分搅拌得到混合溶液，混合溶液中PbI2和CH3NH3I摩尔比为1:1；第2、将ITO玻璃切割为5cm*5cm大小，依次经电子清洗液和去离子水/酒精/去离子水超声清洗，吹风机吹干，放入手套箱内旋涂备用；第3、将第1步搅拌后的混合溶液转移至手套箱中并用注射器抽取溶液在ITO玻璃上进行旋涂，调节匀胶机转速为580r-620r/min，旋涂时间为30s-32s；第4、将旋涂后的ITO玻璃片置于手套箱内温度为100℃的加热板上退火，退火时间为30min；第5、将上述第4步退火后的ITO玻璃片取出，刮取ITO玻璃表面的旋涂物，即CH3NH3PbI3粉末，收集到离心管备用；第6、称取一定量上述第5步收集的CH3NH3PbI3粉末并分别称量5等份，每份1毫摩尔质量，再分别称取5份x倍(x＝0、2.5、5、7.5、10)等毫摩尔质量的CH3NH3I，将CH3NH3PbI3和CH3NH3I分别混在一起，置于玛瑙研钵中充分研磨，得到用于制备LED的红色荧光粉。本专利技术同时提供了一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的应用，在近紫外光激发下能够实现红色荧光，用于红光LED照明。本专利技术的优点和有益效果：本专利技术的制备工艺简单，成本低廉，宽带激发和发射，强度高，稳定性好；制备的荧光粉是有机-无机钙钛矿在发光材料的重要应用，是CH3NH3PbI3强度的8倍。附图说明图1为实施例1制备的CH3NH3PbI3:xCH3NH3I的XRD图谱。图2为实施例1制备的CH3NH3PbI3:xCH3NH3I红色荧光粉的发射图谱。图3为实施例1制备的CH3NH3PbI3:5CH3NH3I红色荧光粉的激发发射图谱。具体实施方式下面根据实施例更详细的对本专利技术进行描述。实施例1:一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉的化学式为CH3NH3PbI3:5CH3NH3I，其制备方法包括如下步骤：1)将纯度为99.999％的PbI2和纯度为99.999％的CH3NH3I各称取1毫摩尔质量置于盛有DMF溶液的棕色瓶中，其中DMF溶液占混合溶液质量分数60％，充分搅拌得到混合溶液；2)将ITO玻璃切割为5cm*5cm大小，依次经电子清洗液和去离子水/酒精/去离子水超声清洗，吹风机吹干，放入手套箱内旋涂备用；3)将上述步骤1)搅拌后的混合溶液转移至手套箱中并用注射器抽取溶液在ITO玻璃上进行旋涂，调节匀胶机转速为600r/min，旋涂时间为30s；4)将旋涂后的ITO玻璃片置于手套箱内温度为100℃的加热板上退火，退火时间为30min；5)将上述退火后的ITO玻璃片取出，刮取ITO玻璃表面的旋涂物，即CH3NH3PbI3粉末，收集到离心管备用；6)称取一定量上述第5步收集的CH3NH3PbI3粉末并称量1毫摩尔质量，再称取5倍等毫摩尔质量的CH3NH3I粉末，将CH3NH3PbI3和CH3NH3I混在一起，置于玛瑙研钵中充分研磨，得到用于制备LED的红色荧光粉。图1为制备的CH3NH3PbI3:xCH3NH3I红色荧光粉的XRD图谱，x的范围为0-10，MAPbI3和MAI分别代指CH3NH3PbI3和CH3NH3I。图中表明：制得的红色荧光粉结晶较好。图2为制备的CH3NH3PbI3:xCH3NH3I红色荧光粉的发射图谱，x的范围为0-10，MAPbI3和MAI分别代指CH3NH3PbI3和CH3NH3I。由图看出：本样品被347nm近紫外光有效激发，得到不同强度的发射图谱，CH3NH3PbI3:5CH3NH3I发射峰最高，表明其发射强度最强。图3为制备的CH3NH3PbI3:5CH3NH3I红色荧光粉的激发发射图谱，MAPbI3和MAI分别代指CH3NH3PbI3和CH3NH3I。由图看出：本样品可以被320-420nm的近紫外光有效激发，得到发射峰主峰位于783nm的发射峰，发射强度高。实施例2:一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉的化学式为CH3NH3PbI3:0CH3NH3I，其制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中混合粉料中CH3NH3PbI3和CH3NH3I摩尔比为1:0，即混合物中无CH3NH3I粉末。所制备的红色荧光粉的XRD图谱如图1所示，激发发射图谱与实施例1类同。实施例3:一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉的化学式为CH3NH3PbI3:2.5CH3NH3I，其制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中混合粉料中CH3NH3PbI3和CH3NH3I摩尔比为1:2.5。所制备的红色荧光粉的XRD图谱如图1所示，激发发射图谱与实施例1类同。实施例4:一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉的化学式为CH3NH3PbI3:7.5CH3NH3I，其制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中混合粉料中CH3NH3PbI3和CH3NH3I摩尔比为1:7.5。所制备的红色荧光粉的XRD图谱如图1所示，激发发射图谱与实施例1类同。实施例5:一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉的化学式为CH3NH3PbI3:10CH3NH3I，其制备步骤与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤1)中混合粉料中CH3NH3PbI3和CH3NH3I摩尔比为1:10。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉的化学式为CH3NH3PbI3：xCH3NH3I，式中x为0‑10，其特征在于制备方法包括如下步骤：第1、将纯度为99.999％的PbI2和纯度为99.999％的CH3NH3I置于盛有DMF溶液的棕色瓶中充分搅拌得到混合溶液，混合溶液中PbI2和CH3NH3I摩尔比为1:1；第2、将ITO玻璃切割为5cm*5cm大小，依次经电子清洗液和去离子水/酒精/去离子水超声清洗，吹风机吹干，放入手套箱内备用；第3、将上述第1步搅拌后的混合溶液转移至手套箱中并用注射器抽取溶液在ITO玻璃上进行旋涂，调节匀胶机转速为580r‑620r/min，旋涂时间为30s‑32s；第4、将旋涂后的ITO玻璃片置于手套箱内温度为100℃的加热板上退火，退火时间为30min；第5、将退火后的ITO玻璃片取出，刮取ITO玻璃表面的旋涂物，即CH3NH3PbI3粉末，收集到离心管备用；第6、称取第5步收集的CH3NH3PbI3粉末并分别称量5等份，再分别称取5份x倍等毫摩尔质量的CH3NH3I，将CH3NH3PbI3和CH3NH3I分别混在一起，置于玛瑙研钵中充分研磨，得到用于制备LED的红色荧光粉。...

【技术特征摘要】
1.一种由甲胺碘铅和甲胺碘构成的红色荧光粉的制备方法，所述红色荧光粉的化学式为CH3NH3PbI3：xCH3NH3I，式中x为0-10，其特征在于制备方法包括如下步骤：第1、将纯度为99.999％的PbI2和纯度为99.999％的CH3NH3I置于盛有DMF溶液的棕色瓶中充分搅拌得到混合溶液，混合溶液中PbI2和CH3NH3I摩尔比为1:1；第2、将ITO玻璃切割为5cm*5cm大小，依次经电子清洗液和去离子水/酒精/去离子水超声清洗，吹风机吹干，放入手套箱内备用；第3、将上述第1步搅拌后的混合溶液转移至手套箱中并用注射器抽取溶液在ITO玻璃上进行旋涂，调节匀胶机转速为580r-620r/min，旋涂时间为30s-32s；第4、将旋涂后的ITO玻璃片置于手套箱内温度为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘磊，武莉，张毅，邢志雪，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津,12