一种陶瓷坯体的成型方法技术

本发明专利技术涉及一种陶瓷坯体的成型方法，包括：将陶瓷粉体、异丁烯与马来酸酐共聚物分散于水中，混合得到固含量为40～61%的水基陶瓷浆料；将所得水基陶瓷浆料注入可滤水的多孔模具中，得到湿坯，然后在0.1～1MPa压力的作用下排出湿坯中部分水分并促进其自发凝固成型，固化后再经脱模和干燥，得到陶瓷坯体。

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷坯体的成型方法
本专利技术涉及一种陶瓷坯体的成型方法，属于陶瓷制备领域。
技术介绍
与传统的干压或冷等静压等陶瓷成型方法相比，胶态成型在制备宏观结构复杂和微观结构均匀的先进陶瓷方面具有明显的优势。近些年来，杨燕等(中国专利公开号CN103130509A)专利技术了自发凝固成型，该方法使用水溶性异丁烯与马来酸酐类共聚物制备固含量高于50vol.％的陶瓷浆料，并利用共聚物的自发凝胶固化得到陶瓷坯体。该自发凝固成型方法具有有机物添加量少和素坯显微结构均匀等优点，已经成功应用于先进结构陶瓷(J.Mater.Res.,2014.29(2):p.247-251.)、泡沫陶瓷(J.Mater.Res.,2013.28(15):p.2012-2016.)以及透明陶瓷(Ceram.Int.,2014.40(6):p.8841-8845.)的制备。但是，凝胶速度较慢且凝胶固化后的湿坯仍然含有近一半体积的水分，导致漫长的干燥过程和可能的干燥变形、坯体分布不均匀以及开裂等问题。与自发凝胶固化成型相反，压力注浆成型通常使用低固含量的浆料以促进颗粒紧密堆积(J.Euro.Ceram.Soc.,2001.21(7):p.893-899.)，制备的湿坯具有干燥收缩小和变形小的优点。但是，制备出的素坯强度较低，不利于成型大尺寸、复杂形状样品。
技术实现思路
针对自发凝固成型所存在的凝胶慢、干燥过程漫长以及压力注浆成型中素坯强度低的问题，本专利技术人打破了本领域内的技术偏见(压力注浆成型与自发凝固成型对浆料固含量的要求相反，本领域技术人员通常认为无法结合)，反而利用压力辅助自发凝固成型的方法，即采用很小的压力就能够有效地排出凝胶体内的水分并加速凝胶速度，提高了素坯强度和均匀性。一方面，本专利技术提供了一种陶瓷坯体的成型方法，包括：将陶瓷粉体、异丁烯与马来酸酐共聚物分散于水中，混合得到固含量为40～61％的水基陶瓷浆料；将所得水基陶瓷浆料注入可滤水的多孔模具中，得到湿坯，然后在0.1～1MPa压力的作用下排出湿坯中部分水分并促进其自发凝固成型，固化后再经脱模和干燥，得到陶瓷坯体。较佳地，当湿坯的厚度不超过10mm时，压力为0.1～0.4MPa，优选为0.1～0.3MPa；当湿坯的厚度＞10mm，压力为0.2～1MPa。本专利技术首先通过加入异丁烯与马来酸酐共聚物制备得到粘度低、流动性良好且固含量在40～61vol.％的水基陶瓷浆料。将所得的浆料真空除气后在压力辅助下自发凝固成型，通过施加合适的压力(例如，对厚度为10mm湿坯施加0.1～0.3Mpa的压力，在压力的作用排出湿坯内部分的水分(至少25％)并加速凝胶过程，得到强度高且结构均匀的陶瓷素坯。而且，在后续干燥过程中，进一步缩短了干燥的时间，避免了开裂等问题。较佳地，所述陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体、非氧化物陶瓷粉体、或复合陶瓷粉体，优选为氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化钇粉体、碳化硅粉体、镁铝尖晶石粉体、莫来石粉体中的至少一种；优选地，所述陶瓷粉体的粒径为100nm～1μm。较佳地，所述异丁烯与马来酸酐共聚物为胺化的水溶性异丁烯与马来酸酐共聚物(聚[(异丁烯-alt-马来酸，铵盐)-co-(异丁烯-alt-马来酸酐)])，加入量为陶瓷粉体质量的0.1～1wt％，优选为0.3～0.5wt％。较佳地，将水基陶瓷浆料进行真空除气之后，再注入可滤水的多孔模具中。较佳地，所述可滤水的多孔模具还包括黏附在模具内部表面的过滤膜，所述过滤膜为多孔聚丙烯过滤膜、多孔尼龙过滤膜、多孔聚四氟乙烯过滤膜或者普通滤纸；优选地，所述过滤膜的孔径小于1μm。较佳地，所述自发凝固成型的气氛为空气，温度为15～40℃，时间为1～6小时。较佳地，所述干燥的温度为15～40℃，相对湿度为30～85％，时间为8～48小时。另一方面，本专利技术还提供了一种根据上述的成型方法制备的陶瓷坯体。再一方面，本专利技术还提供了一种陶瓷部件，将上述的陶瓷坯体经预烧排胶和烧结后得到；优选地，所述预烧排胶的温度为600～1000℃，时间为2～6小时；所述烧结的温度为1400～1860℃，时间为4～12小时。又，较佳地，所述烧结的升温速率为1～2℃/分钟。与现有技术相比，本专利技术具有如下显著的效果：(1)所用的添加剂异丁烯与马来酸酐共聚物无毒无污染，且添加量很少，生产成本低，适于规模化生产；(2)通过该方法制备的陶瓷素坯具有更均匀的微结构和更高的致密度以及更高的强度，适于大尺寸、复杂形状陶瓷的制备；(3)通过该方法可以排出陶瓷凝胶中约25％的水分，缩短约30％的干燥时间，有效地避免了干燥变形和开裂等问题。附图说明图1对比了本专利技术实施例1中所成型的氧化铝湿坯的和对比例1制备的自发凝胶固化成型的湿坯的干燥过程；图2为本专利技术实施例1中所成型的素坯(坯体)的照片；图3为本专利技术实施例1中所成型的氧化铝透明陶瓷的照片，在600nm处样品直线透过率为32.7％；图4对比了本专利技术实施例1制备的的氧化铝透明陶瓷和对比例1制备的自发凝胶固化成型透明陶瓷的断面显微结构，压力辅助自发凝固成型的显微结构更加致密，没有气孔；图5为本专利技术实施例4中所成型的氧化铝透明陶瓷的断面显微结构，可以看到显微结构均匀、致密；图6对比了本专利技术实施例1中所成型的氧化铝透明陶瓷和对比例1制备的自发凝胶固化成型透明陶瓷的透过率曲线；图7为实施例6制备的厚度为30mm的坯体的照片，可见坯体结构均匀完整；图8为本专利技术实施例6中所成型的氧化铝透明陶瓷的照片，可见厚样品在烧结后没有发生开裂，整体均匀且呈半透明状。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。在本专利技术一实施方式中，首先通过调节添加剂(异丁烯与马来酸酐共聚物)的含量制备出粘度低、流动性良好且固含量在40～61vol.％的水基陶瓷浆料。将水基陶瓷浆料真空除气后在压力辅助下自发凝固成型，通过压力的作用排出湿坯内部分的水分并加速凝胶，得到均匀性好且致密度高的陶瓷素坯，从而烧结制备出高致密的陶瓷。本专利技术以陶瓷粉体为原料，通过压力辅助自发凝固成型的方法，获得微结构均匀的陶瓷坯体，该坯体可在较低的温度下烧结制备高致密度的陶瓷。本专利技术采用的体系，操作简单、无毒，且所用压力较小，特别适合批量制备大尺寸、复杂形状的陶瓷部件。以下示例性地说明压力辅助自发凝固成型制备陶瓷坯体和陶瓷的制备方法。将陶瓷粉体、异丁烯与马来酸酐共聚物分散于水(去离子水或超纯水)中，混合得到固含量为40～61％的水基陶瓷浆料。混合的方式可以为球磨、搅拌磨或者超声混合。其中，异丁烯与马来酸酐共聚物为胺化的水溶性异丁烯与马来酸酐共聚物，具体的商业牌号为ISOBAM600AF或ISOBAM104，加入量可为陶瓷粉体质量的0.1～1wt％，优选为0.3～0.5wt％。在可选的实施方式中，陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体、非氧化物陶瓷粉体、或复合陶瓷粉体，优选为氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化钇粉体、碳化硅粉体、镁铝尖晶石粉体、莫来石粉体中的至少一种。陶瓷粉体的粒径可为100nm～1μm。作为一个示例，将去离子水、异丁烯与马来酸酐共聚物和陶瓷粉混合球磨制得水基陶瓷浆料。所述浆料固含量为40～61vol.％，异丁烯与马来酸酐共聚物的含量为0.1～1wt.％，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种陶瓷坯体的成型方法，其特征在于，包括：将陶瓷粉体、异丁烯与马来酸酐共聚物分散于水中，混合得到固含量为40～61%的水基陶瓷浆料；将所得水基陶瓷浆料注入可滤水的多孔模具中，得到湿坯，然后在0.1～1MPa压力的作用下排出湿坯中部分水分并促进其自发凝固成型，固化后再经脱模和干燥，得到陶瓷坯体。

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷坯体的成型方法，其特征在于，包括：将陶瓷粉体、异丁烯与马来酸酐共聚物分散于水中，混合得到固含量为40～61%的水基陶瓷浆料；将所得水基陶瓷浆料注入可滤水的多孔模具中，得到湿坯，然后在0.1～1MPa压力的作用下排出湿坯中部分水分并促进其自发凝固成型，固化后再经脱模和干燥，得到陶瓷坯体。2.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，当湿坯的厚度不超过10mm时，压力为0.1～0.4MPa，优选为0.1～0.3MPa；当湿坯的厚度＞10mm，压力为0.2～1MPa。3.根据权利要求1或2所述的成型方法，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体、非氧化物陶瓷粉体、或复合陶瓷粉体，优选为氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化钇粉体、碳化硅粉体、镁铝尖晶石粉体、莫来石粉体中的至少一种；优选地，所述陶瓷粉体的粒径为100nm～1μm。4.根据权利要求1-3中任一项所述的成型方法，其特征在于，所述异丁烯与马来酸酐共聚物为铵化的水溶性异丁烯与马来酸酐共聚物，加入量为陶瓷粉体质量的0.1～1wt%，优...

【专利技术属性】
技术研发人员：王士维，陈晗，岛井骏藏，赵瑾，狄正贤，毛小建，张昭，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31