一种无裂纹陶瓷坯体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种无裂纹陶瓷坯体的制备方法，首先在去离子水中加入底物，并使其彻底溶解，然后在溶液中加入陶瓷浓悬浮体，放入球磨罐中球磨，再真空除泡，然后在上述陶瓷浓悬浮体中加入与上述底物相对应的生物酶，将悬浮体摇匀后浇注，即得本发明专利技术的无裂纹陶瓷坯体。本发明专利技术方法通过控制浇注之前的临界延迟时间，以克服悬浮体失稳过程中的脱水收缩，避免在固化的坯体中产生裂纹。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于通过各种胶态成型工艺制备不同用途的陶瓷材料及零部件的范畴。由陶瓷胶态成型工艺制备陶瓷部件是目前成型陶瓷的主要方法之一。制备陶瓷浓悬浮体是所有胶态成型工艺的关键技术，比如直接凝固注模成型工艺要求悬浮体的固相含量大于50vol％。悬浮体的固相含量越高，成型坯体的密度和均匀程度越高。它不仅可以降低烧结温度，而且可控制成型坯体的各种缺陷。通过陶瓷浓悬浮体失稳形成坯体有两种途径，一种是把悬浮体的pH值调节至等电点，从而形成陶瓷坯体；另一种方法是在浓悬浮体中通过增加悬浮体的离子强度，使悬浮体固化成型。后一种方法是本专利技术涉及的范畴，这种方法在陶瓷坯体中会产生大量的裂纹。通常在直接凝固注模成型工艺中，增加离子强度失稳陶瓷浓悬浮体是一种主要的成型方法，人们为了获得均匀无缺陷的陶瓷坯体，一般选用高纯去离子水作为悬浮介质，并且在悬浮体开始失稳之后迅速将失稳开始的悬浮体注入模具。但是，这种方法导致固化后坯体中含有大量垂直、层状裂纹。本专利技术的目的是提出，通过控制浇注之前的临界延迟时间，以克服悬浮体失稳过程中的脱水收缩，避免在固化的坯体中产生裂纹，从而提高陶瓷材料的成型坯体质量和可靠性。这里所提及延迟时间是指悬浮体失稳开始至浇注之前的这段时间。临界延迟时间是指浇注之后坯体裂纹消失的时间。本专利技术提出的，包括下列各步骤1、配制陶瓷浓悬浮体在去离子水中加入0.2～5mol/l的底物，并使其彻底溶解，然后在上述溶液中加入陶瓷粉料，体积比为陶瓷∶(水+陶瓷)=40～80∶100。2、将上述的陶瓷浓悬浮体放入球磨罐中，球磨12-48小时。3、保持球磨后的陶瓷浓悬浮体在0-40℃下真空除泡。4、在上述陶瓷浓悬浮体中加入与上述第一步的底物相对应的生物酶，加入量为每千克的陶瓷粉体中加入1～600毫克的生物酶，1-4小时后，将悬浮体摇匀后浇注，即得本专利技术的无裂纹陶瓷坯体。本专利技术方法的作用机理由三个阶段组成，下面详细叙述第一阶段观察不到悬浮体的收缩，即没有体积变化。这是由于悬浮体开始失稳后分散的颗粒逐步趋于相互吸引的第二极小值，最初颗粒形成的凝胶强度很弱，不足于将颗粒间的水份排出，因此观察不到悬浮液的体积变化。在第二阶段中，悬浮体的体积开始收缩直至悬浮体收缩达到稳定。在这个阶段中，相互吸引的颗粒形成的凝胶强度逐渐增强，颗粒间的水份逐渐被排出，因此可以观察到在悬浮体的表面有一层很清的水层。在第三个阶段，悬浮体的收缩达到稳定，由于颗粒位于第二极小值，颗粒运动是可逆的，在这个阶段颗粒周围的配位数将增加，导致坯体的强度增加。陶瓷坯体中的裂纹实际上形成于第二个阶段，即悬浮体脱水收缩的阶段。在这个阶段，悬浮体仍然可以流动，因此裂纹的产生不是由于内应力造成的。这时悬浮体的整个凝胶强度不足以抵抗悬浮体的收缩，因此导致了悬浮体中产生了裂纹。当悬浮体开始失稳之后，本专利技术使用的生物酶分解底物产生大量的离子，然后等待至临界延迟时间，将已经形成的含有裂纹的悬浮体摇匀，以破坏已形成的结构，再浇注，可以避免裂纹的产生。下面介绍具体实施例方式实施例1α-Al2O3为市售高纯(＞99.99％)原料，颗粒的体积矩平均直径为0.5μm，形状均匀。制备57vol％的陶瓷浓悬浮体，配制悬浮液时在去离子水中加入2.2mol/l的尿素作为底物。经过球磨24小时后的悬浮体首先真空除泡，然后将浆料冷却至5度，再将尿酶加入至冷却的浆料中。尿酶的加入量为1公斤的氧化铝中加入20毫克的尿酶。等待150分钟后将浆料摇匀再浇注，可以得到无裂纹完好的陶瓷坯体。实施例2SiC和为市售商业粉体，平均颗粒尺寸0.7μm，制备62vol％陶瓷浓悬浮体。配制悬浮液时在去离子水中加入6mol/l内酯作为底物。经过球磨24小时后的悬浮体首先真空除泡，将浆料温度保持在室温，再将内酯酶加入至浆料中。内酯酶的加入量为1公斤的碳化硅中加入230毫克的尿酶。然后等待90分钟将浆料摇匀后再浇注，可得到无裂纹完好的陶瓷坯体。实施例3Si3N4为市售商业粉体，颗粒体积矩平均直径为0.6μm。配制悬浮液时在去离子水中加入一定量的甲酰胺作为底物。制备64vol％的陶瓷悬浮体。浆料经过48小时的球磨之后，在室温下加入一定量的尿酶。尿酶的加入量为1公斤的碳化硅中加入100毫克的尿酶。然后等待90分钟将浆料摇匀后再浇注，可以得到无缺陷的陶瓷坯体。实施例4ZrO2为市售商业粉体，平均颗粒尺寸0.2μm，制备52vol％陶瓷浓悬浮体。配制悬浮液时在去离子水中加入3mol/l的葡萄糖作为底物。经过球磨24小时后的悬浮体首先真空除泡，将浆料温度保持在10度，再将葡萄糖氧化酶加入至浆料中。尿酶的加入量为1公斤的氧化锆中加入10毫克的葡萄糖氧化酶。然后等待120分钟将浆料摇匀后再浇注，可得到无裂纹完好的陶瓷坯体。权利要求1.，其特征在于，该方法包括下列各步骤(1)配制陶瓷浓悬浮体在去离子水中加入0.2～5mol/l的底物，并使其彻底溶解，然后在上述溶液中加入陶瓷粉料，体积比为陶瓷∶(水+陶瓷)=40～80∶100；(2)将上述的陶瓷浓悬浮体放入球磨罐中，球磨12-48小时；(3)保持球磨后的陶瓷浓悬浮体在0-40℃下真空除泡；(4)在上述陶瓷浓悬浮体中加入与上述第一步的底物相对应的生物酶，加入量为每千克的陶瓷粉体中加入1～600毫克的生物酶，1-4小时后，将悬浮体摇匀后浇注，即得本专利技术的无裂纹陶瓷坯体。全文摘要本专利技术涉及,首先在去离子水中加入底物,并使其彻底溶解,然后在溶液中加入陶瓷浓悬浮体,放入球磨罐中球磨,再真空除泡,然后在上述陶瓷浓悬浮体中加入与上述底物相对应的生物酶,将悬浮体摇匀后浇注,即得本专利技术的无裂纹陶瓷坯体。本专利技术方法通过控制浇注之前的临界延迟时间,以克服悬浮体失稳过程中的脱水收缩,避免在固化的坯体中产生裂纹。文档编号C04B35/632GK1304909SQ0013686公开日2001年7月25日 申请日期2000年12月29日 优先权日2000年12月29日专利技术者杨金龙, 黄勇, 马利国 申请人:清华大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无裂纹陶瓷坯体的制备方法，其特征在于，该方法包括下列各步骤：（１）配制陶瓷浓悬浮体：在去离子水中加入０．２～５ｍｏｌ／ｌ的底物，并使其彻底溶解，然后在上述溶液中加入陶瓷粉料，体积比为：陶瓷∶（水＋陶瓷）＝４０～８０∶１００；（２ ）将上述的陶瓷浓悬浮体放入球磨罐中，球磨１２－４８小时；（３）保持球磨后的陶瓷浓悬浮体在０－４０℃下真空除泡；（４）在上述陶瓷浓悬浮体中加入与上述第一步的底物相对应的生物酶，加入量为每千克的陶瓷粉体中加入１～６００毫克的生物酶，１－ ４小时后，将悬浮体摇匀后浇注，即得本专利技术的无裂纹陶瓷坯体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金龙，黄勇，马利国，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]