A method for synthesizing allyl carboxylate with high precision by using Schleck tube includes: step 1: taking a 25 mL dry Schleck tube; step 2: weighing 29.2 mg of Dicyclopentadienyl zirconium dichloride into the Schleck tube; step 3: connecting the Schleck tube to the double row tube.
【技术实现步骤摘要】
一种利用施莱克管合成高精度羧酸烯丙酯的方法
本专利技术涉及一种利用施莱克管合成高精度羧酸烯丙酯的方法。
技术介绍
现有技术中的利用施莱克管合成高精度羧酸烯丙酯的方法流程复杂，精度差，不环保。
技术实现思路
一种利用施莱克管合成高精度羧酸烯丙酯的方法，包括：步骤1:取一个干燥的25mL施莱克管;步骤2:称量29.2mg的双环戊二烯基二氯化锆加入到施莱克管中;步骤3:将施莱克管接在双排管上;步骤4:50°C下油泵抽真空半个小时;步骤5:然后用氮气置换空气5次;步骤6:加入2.1mg的氢氯二茂锆,并加入严格除水的2ml的对苯二甲酸二甲酯;步骤7:加入2mL经严格除水的1,4-环氧丁烷；步骤8：用液氮丙酮浴将反应体系冷却到-78°C;步骤9：在氮气保护下滴加1.1mL的乙基氯化镁，再加入1mmol的单取代烯烃；步骤10：-78°C下反应1h，撤去液氮丙酮浴，自然升至室温，搅拌24h；步骤11：然后用长针头将干燥的二氧化碳通入反应体系中进行鼓泡；步骤12:半小时后，向体系中加入2.347mg氯化亚铜，室温下反应1h;步骤13:用注射器将1mmol的烯丙基溴注射进体系，室温下继续...
【技术保护点】
1.一种利用施莱克管合成高精度羧酸烯丙酯的方法，包括：步骤1:取一个干燥的25mL施莱克管;步骤2:称量29.2mg的双环戊二烯基二氯化锆加入到施莱克管中;步骤3:将施莱克管接在双排管上;步骤4:50°C下油泵抽真空半个小时;步骤5:然后用氮气置换空气5次;步骤6:加入2.1mg的氢氯二茂锆,并加入严格除水的2ml的对苯二甲酸二甲酯;步骤7:加入2mL经严格除水的1,4‑环氧丁烷；步骤8：用液氮丙酮浴将反应体系冷却到‑78°C;步骤9：在氮气保护下滴加1.1mL的乙基氯化镁，再加入1mmol的单取代烯烃；步骤10：‑78°C下反应1h，撤去液氮丙酮浴，自然升至室温，搅拌24...
【技术特征摘要】
1.一种利用施莱克管合成高精度羧酸烯丙酯的方法，包括：步骤1:取一个干燥的25mL施莱克管;步骤2:称量29.2mg的双环戊二烯基二氯化锆加入到施莱克管中;步骤3:将施莱克管接在双排管上;步骤4:50°C下油泵抽真空半个小时;步骤5:然后用氮气置换空气5次;步骤6:加入2.1mg的氢氯二茂锆,并加入严格除水的2ml的对苯二甲酸二甲酯;步骤7:加入2mL经严格除水的1,4-环氧丁烷；步骤8：用液氮丙酮浴将反应体系冷却到-78°C;步骤9：在氮气保护下滴加1.1mL的乙基氯化镁，再加入1mmol的单取代烯烃...
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