The invention discloses a preparation method of propylene diethyl ester as shown in formula (1), which comprises a compound as shown in formula (1) reacting with acetic anhydride and acrolein as raw materials, under the action of an inhibitor and a solid superacid cation exchange resin. The invention takes solid superacid cation exchange resin as catalyst, has high conversion rate and good selectivity, simple separation of reaction products, long service life of catalyst, and can be used continuously; the reaction products need not be washed by sodium carbonate aqueous solution, which can prevent the hydrolysis of propylene diethyl ester to propylene monoethyl ester, and reduce three wastes, and steam. Compared with distillation, distillation has low requirement for equipment, and the purity of the product is good, and its purity can reach more than 98% (GC).
【技术实现步骤摘要】
一种亚丙烯双乙酯的制备方法
本专利技术涉及一种制备亚丙烯双乙酯的合成方法，特别涉及一种以固体超强酸阳离子交换树脂为催化剂，没有工业三废的条件下合成亚丙烯双乙酯的方法。
技术介绍
亚丙烯双乙酯是合成芳醛类香料，一些医药中间体及一种农药合成的重要中间体，有毒，具有强烈刺激性。制备亚丙烯双乙酯的原料丙烯醛十分活泼，容易聚合，而且亚丙烯双乙酯活性高，反应原料丙烯醛和生成的亚丙烯双乙酯容易聚合和遇水分解等特性使得其合成较为困难。亚丙烯双乙酯制备方法很多。CN105017020A报道，将丙烯醛与乙酸酐在催化剂氨基磺酸或者对甲苯磺酸催化作用下反应，反应完毕，减压抽去未反应完的丙烯醛及丙烯醛聚合物后，粗品用10％碳酸钠水溶液洗涤后精馏得到产品。但此反应时间长，收率低，三废多，在当前环保压力大的情况下，实现工业化很难。CN103596910A、CN10117122A报道，丙烯醛与乙酸酐在三氯化铁的催化作用下反应，反应完毕，用饱和碳酸氢钠洗涤后，用乙酸乙酯萃取、脱溶等得到产品，此反应聚合物多，并且三氯化铁在乙酸乙酯的溶解性，重复利用性很小，造成大量的三废。此外，文献报道其它各种醛类与...
【技术保护点】
1.一种式(1)所示亚丙烯双乙酯的制备方法，其特征在于，包括以乙酸酐和丙烯醛为原料，在阻聚剂和固体超强酸阳离子交换树脂作用下反应生成式(1)所示的化合物；
【技术特征摘要】
2018.04.18 CN 201810349997X1.一种式(1)所示亚丙烯双乙酯的制备方法，其特征在于，包括以乙酸酐和丙烯醛为原料，在阻聚剂和固体超强酸阳离子交换树脂作用下反应生成式(1)所示的化合物；2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体超强酸阳离子交换树脂包括D001-CC、D061、D072、HND-580中的任一种或几种；优选为D072或HND-580。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂包括对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚中的任一种或几种。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，乙酸酐与丙烯醛的物质的量比为1:1-1.5，优选为1:1-1.3；和/或，乙酸酐、固体超强酸阳离子交换树脂和阻聚剂的重量比为1:(0.1％-5％):(0.1％-2％)，优选为1:(0.1％-1％):(0.1％-0.5％)。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为10-55℃，...
【专利技术属性】
技术研发人员：焦体，杨文龙，徐格，
申请(专利权)人：帕潘纳北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。