一种超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种添加Bi2O3的(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料及其制备方法，化学计量式为xwt％Bi2O3‑(100‑x)wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2，其中，0

An ultra-low dielectric loss ceramic dielectric material with high dielectric constant and its preparation method

The invention provides a ceramics dielectric material with Bi2O3 (Eu0.5Nb0.5) 0.01Ti0.99O2 ultra-low dielectric loss and high dielectric constant and a preparation method. The stoichiometric formula is x wt% Bi2O3 (100 x) wt% (Eu0.5Nb0.5) 0.01Ti0.99O 2, in which 0.99O 2 is added.

【技术实现步骤摘要】
一种超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料及其制备方法
本专利技术属于电子陶瓷领域，应用于电子元器件，涉及一种超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料及其制备方法。
技术介绍
随着微电子行业的迅速发展，对陶瓷电容器的微型化、集成化、智能化要求越来越高。陶瓷电容器因为具有使用温度范围宽、寿命长、性能可靠等优点而被广泛应用在动态随机存储器(DRAM)上。DRAM是计算机上用量最大的半导体存储器。具有高介电常数的电介质材料可以进一步增强DRAM的存储密度，从而提高集成度。使用三价和五价离子共掺TiO2在20-106Hz频率和-150-200℃温度范围内都有很高的介电常数，引起了介电材料领域研究人员的极大关注。但是其损耗往往都大于0.02。众所周知，高的介电损耗往往导致器件或电路的发热、工作不稳定或信号衰减等问题，从而严重限制了陶瓷的工业化生产。一般而言，在实际应用中，当一种介电材料损耗低于0.02，就可以被工业化生产。所以，在保证介电常数不变的情况下进一步降低介电损耗至关重要。2013年刘芸课题组报道了In和Nb共掺二氧化钛陶瓷具有高的介电常数，低的介电损耗以及良好的频率和温度稳定性。随后，科研人员通过各种方法(如不同离子掺杂，不同方法制备等)以期望获得更好的介电性能。但不幸的是，这些方法获得的介电材料的损耗依然很大(>0.02)，很难满足实际应用的要求，如专利201410705357.X。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料及其制备方法，解决了陶瓷介电材料介电损耗较大的问题。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料，其化学计量式为xwt％Bi2O3-(100-x)wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2，其中，0<x≤3。优选的，当频率在103-104Hz时，其介电常数大于25000，介电损耗在0.015-0.017之间。一种上述超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料的制备方法，将Bi2O3的粉体和(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷粉体混合配料，球磨、烘干后，经预烧和成型后，在1350-1500℃下保温2-6h烧结成瓷，得到超低介电损耗高介电常数的陶瓷介电材料。优选的，(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷粉体通过以下方法制得：按照化学式(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2，将氧化铕、氧化铌和二氧化钛经球磨、烘干后在1200℃保温2h，制得(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷粉体。优选的，预烧的温度为1100-1200℃，时间为2-3h。优选的，球磨为湿法球磨，球磨介质是无水乙醇，球石为二氧化锆球石。优选的，球磨的球磨时间是4-6h。优选的，烘干的烘干温度是40-60℃。优选的，成型的工艺指冷等静压工艺。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术制备了添加Bi2O3的(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷介电材料，得到的陶瓷介电材料在频率不超过104Hz时介电常数是大于25000，最小介电损耗是0.015，低于0.02，且具有良好的频率和温度稳定性。其基本原理是：根据电子钉扎缺陷偶极子理论，大多数三价稀土离子和个别三价离子和Nb5+或Ta5+共掺二氧化钛可以产生优异的介电性能，而且，五价离子有利于提高介电常数，三价离子有利于降低介电损耗。用铕离子和铌离子共掺二氧化钛的介电常数可达105，但是其损耗在0.1左右，不能满足工业要求。所以，必须降低其介电损耗。陶瓷电容器属于多晶体，晶粒和晶界一般都有不同的电阻，根据晶界层阻挡效应(IBLC)，晶界层越厚，晶界处的电阻活化能越高，晶界的电导率越小，有利于降低材料的介电损耗。本专利技术向陶瓷中加入氧化铋添加物使其晶界处的电阻很大，进一步降低材料的介电损耗。与稀土元素相比，我国铋资源含量丰富，占世界总储量的70％以上，易于产业化。因此，本专利技术(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2中添加Bi2O3，以期获得满足实用要求的介电材料。本专利技术的制备方法采用传统固相法，所用的设备简单，制备方法简单，重复性好，操作容易；不需要精密的仪器，因此成本低；反应条件容易控制，因此可大规模生产；得到的陶瓷介电材料在频率不超过104Hz时介电常数是大于25000，最小介电损耗是0.015，低于0.02，且具有良好的频率和温度稳定性，优于先前报道的陶瓷电容器介质材料。有利于电子元器件的小型化和集成化，为制备高储能密度陶瓷材料提供了基础，能够满足实用性要求，可广泛应用于微电子行业。附图说明图1是本专利技术实例4制备2wt％Bi2O3-98wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷介电常数随频率变化曲线图。图2分别是是本专利技术实例1和实例4制备(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷和2wt％Bi2O3-98wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷介电损耗随频率变化曲线图。图3是本专利技术实例4制备2wt％Bi2O3-98wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷介电常数随温度变化曲线图。图4是本专利技术实例4制备2wt％Bi2O3-98wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷的SEM图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术是在基于对三价离子和五价离子掺杂二氧化钛产生巨介电常数机理的理解上，寻求一种能够满足动态随机存储和高介电电容器等应用的巨介电材料。本专利技术所述的超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料，其化学计量式为xwt％Bi2O3-(100-x)wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2，其中，0<x≤3。当频率在103-104Hz时，其介电常数大于25000，介电损耗在0.015-0.017之间。其制备方法，包括如下步骤：(1)按照化学式(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2，将氧化铕、氧化铌和二氧化钛经湿法球磨，烘干后在1200℃保温2h，制得(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷粉体。(2)将Bi2O3的粉体和(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷粉体按照化学式的xwt％Bi2O3-(100-x)wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2进行配料，其中，0<x≤3，湿法球磨、烘干后，经预烧和成型后，在1350-1500℃下保温2-6h烧结成瓷，得到超低介电损耗高介电常数的陶瓷介电材料。所述步骤(1)和所述步骤(2)中湿法球磨的球磨介质是无水乙醇，球石为二氧化锆球石。所述步骤(1)和所述步骤(2)中湿法球磨的球磨时间是4-6h小时。所述步骤(1)和所述步骤(2)中所述烘干的烘干温度是40-60℃。所述步骤(2)中成型的工艺指冷等静压工艺。所述步骤(2)中预烧的温度为1100-1200℃，时间为2-3h。具体实施例如下。(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2的制备方法如实例1。.xwt％Bi2O3-(100-x)wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料，其特征在于，其化学计量式为xwt％Bi2O3‑(100‑x)wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2，其中，0

【技术特征摘要】
1.一种超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料，其特征在于，其化学计量式为xwt％Bi2O3-(100-x)wt％(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2，其中，0<x≤3。2.根据权利要求1所述的超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料，其特征在于，当频率在103-104Hz时，其介电常数大于25000，介电损耗在0.015-0.017之间。3.根据权利要求1-2任一项所述的超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料的制备方法，其特征在于，将Bi2O3的粉体和(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷粉体混合配料，球磨、烘干后，经预烧和成型后，在1350-1500℃下保温2-6h烧结成瓷，得到超低介电损耗高介电常数的陶瓷介电材料。4.根据权利要求3所述的超低介电损耗高介电常数陶瓷介电材料的制备方法，其特征在于，(Eu0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷粉体通过...

【专利技术属性】
技术研发人员：王卓，陈浩楠，念雯雯，范家豪，王枭颖，李银博，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61