一种低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料及其制备方法，其化学式为(Nd0.5Nb0.5)xTi1‑xO2，x的取值范围为0.005～0.11，制备方法是按(Nd0.5Nb0.5)xTi1‑xO2的标准化学计量取Nd2O3、Nb2O5和TiO2进行配料，混合球磨，烘干，过筛，预烧，二次湿法球磨，冷等静压成型，烧结成瓷，制得低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器材料。这种材料介电常数高(>104)，介电损耗小(

A dielectric ceramic material with low loss and high dielectric constant X9R and its preparation method

The invention provides a low loss and high dielectric constant X9R ceramic capacitor medium material and a preparation method. The chemical formula is (Nd0.5Nb0.5) xTi1 xO2, and the range of X is 0.005 ~ 0.11. The preparation method is to mix the Nd2O3, Nb2O5 and TiO2 by the standard chemical measurement of (Nd0.5Nb0.5) xTi1 xO2 xO2, mixing ball milling, drying, screening. The low loss and high dielectric constant X9R ceramic capacitor materials were prepared by pre sintering, two wet milling, cold isostatic pressing and sintering into porcelain. This material has a high dielectric constant (>104) and a small dielectric loss.

【技术实现步骤摘要】
一种低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料及其制备方法
本专利技术属于电子陶瓷领域，应用于电子元器件，涉及一种低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料及其制备方法。
技术介绍
进入二十一世纪，随着科技的快速发展，电子元器件向微型化、片式化和集成化发展。陶瓷电容器是电子、电力工业中一种常用的电子、电器元器件，尤其是多层陶瓷电容器(MLCC)更是被广泛的应用于军工、航天航空、汽车、地下勘探等领域。根据国际电子工业协会(EIA，ElectronicIndustriesAssociation)标准，X9R型MLCC是指以25℃的电容值为基准，在温度从-55℃到200℃的范围内，电容变化率ΔC/C25<±15％，介电损耗<2.5％。目前，MLCC的介质材料主要是钛酸钡陶瓷，钛酸钡陶瓷是一种铁电材料，室温下介电常数可达2000-4000，然而，当温度超过钛酸钡的居里点～125℃时，介电常数显著下降，严重影响陶瓷电容的温度稳定性。为此，科研人员对钛酸钡进行了掺杂改性以期望获得电容稳定的X9R陶瓷电容器介质材料，如申请号为201410704138.X的专利文献对钛酸钡陶瓷进行掺杂改性，然而，掺杂改性的钛酸钡陶瓷组分非常复杂；又如专利号为201610037683.7的专利文献，也对钛酸钡陶瓷进行了改性，但是改性后的钛酸钡陶瓷中含有大量的铋，铋在高温下容易挥发，不适合工业化生产。因此，仍然需要进一步研究，以提供一种低损耗高介电常数的X9R陶瓷电容器介质材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低损耗高介电常数的X9R陶瓷电容器介质材料及其制备方法，以克服上述现有技术的缺陷。化学式为(Nd0.5Nb0.5)xTi1-xO2，介电常数高，损耗低，温度稳定性好，满足X9R的要求，具有高的可靠性。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料，低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料的化学式为(Nd0.5Nb0.5)xTi1-xO2，其中，x的取值范围为0.005～0.11。优选的，在-55～200℃温度范围内容温变化率不超过±15％，在室温下的介电常数达到104，介电损耗小于2.5％。一种低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料的制备方法，包括如下步骤，步骤1，按(Nd0.5Nb0.5)xTi1-xO2的标准化学计量比称量Nd2O3，Nb2O5和TiO2，并进行混合、烘干和过筛，形成混合均匀的粉料，其中，x的取值范围为0.005～0.11；步骤2，将步骤1得到的粉料经锻烧、球磨和烘干，得到(Nd0.5Nb0.5)xTi1-xO2粉体；步骤3，将步骤2得到的(Nd0.5Nb0.5)xTi1-xO2粉体制成陶瓷坯体；步骤4，将陶瓷坯体经烧结及表面被银处理，制备出低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料。优选的，步骤1中，烘干温度为60℃～90℃，烘干时间为15～48h，过筛目数为40～120目。优选的，步骤2中，煅烧具体是在1150℃～1200℃下空气中锻烧2h～3h。优选的，步骤2中，球磨具体是以去离子水为媒介、以氧化锆球石为磨介使用行星球磨机进行湿法球磨，氧化锆球石、去离子水和粉料的质量比为(0.5～1):(1～2.2):(1.1～2)，氧化锆球石的直径为3mm:5mm:8mm＝4:2:1，球磨的转速为250～400r/min，球磨的时间为3～5h。优选的，步骤2中，烘干具体是在60℃～90℃烘干15～48h。优选的，步骤3中，制备陶瓷坯体的具体步骤为：将(Nd0.5Nb0.5)xTi1-xO2粉体压成圆片，再使用冷等静压机在200Mpa的压力和保压时间为3～5min的条件下获得密度均匀的陶瓷坯体。优选的，步骤4中，烧结过程具体为：以2～5℃/min升温至1000℃，再以2～5℃/min升温至烧结温度1350℃～1450℃，保温2～4h；之后以2～5℃/min降温至400～500℃，随炉冷却至室温。优选的，步骤4中，陶瓷表面被银处理的具体过程为：打磨并用酒精超声清洗后，涂上一层银浆，烘干后在720～800℃下烧制15～30min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术所述低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料，由于引入五价的铌离子使得二氧化钛基质中产生了自由电子，使得介电常数高。为保持电价平衡，必然会有部分Ti4+离子变成Ti3+，引入三价的钕离子取代钛离子，为保持电价的平衡，二氧化钛基质中必然产生氧空位，同时掺杂铌和钕使得二氧化钛中产生了大量缺陷，这些缺陷依靠静电引力吸附在一起，形成缺陷簇。自由电子和氧空位被局限在这些缺陷簇里，只能在有限的空间内进行短程运动，而不能进行长程迁移。因此介电损耗非常小，温度稳定性好。因此，这种陶瓷电容器介质材料具有优异的介电性能，良好的温度稳定性，在-55～200℃的温度范围内容温变化率不超过±15％，介电损耗小于2.5％，满足EIAX9R的要求，此外，本专利技术陶瓷电容器介质材料的介电常数高达104，远远大于先前报道钛酸钡体系的陶瓷，如申请号为201110068917.1的专利文献报道的室温介电常数范围在1500～1700。本专利技术低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料可广泛应用于航天航空、汽车电子、地下勘探等领域。本专利技术的陶瓷电容器介质材料组成简单，不含易挥发和有毒元素的元素，例如铋和铅元素，对环境无害，易于制备，可工业化生产，为工业生产制备陶瓷电容器奠定了基础。本专利技术所述低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料的制备方法采用传统固相法，所用的设备简单，制备方法简单，重复性好，操作容易；不需要精密的仪器，因此成本低；反应条件容易控制，因此可大规模生产，有利于电子元器件的小型化和集成化。进一步的，采用大直径和小直径混合的氧化锆球石进行球磨，可以使混合更加均匀，使反应更加完全。进一步的，本专利技术对陶瓷粉体进行冷等静压工艺成型，由于冷等静压使得陶瓷坯体受力均匀，从而提高了陶瓷的致密度，优化了陶瓷的性能。附图说明图1是本专利技术实例2制备的(Nd0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷电容器介质材料的介电常数随频率变化曲线图。图2是本专利技术实例2制备的(Nd0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷电容器介质材料的介电常数和介电损耗随温度变化曲线图。图3是本专利技术实例2制备的(Nd0.5Nb0.5)0.01Ti0.99O2陶瓷电容器介质材料的温度特性曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步说明。实例1(1)按照化学式(Nd0.5Nb0.5)0.005Ti0.995O2，以Nd2O3，Nb2O5和TiO2为原料，按标准化学计量比准确称量，然后以水为媒介使用行星球磨机进行湿法球磨3h，球磨后80℃烘干15h，过80目筛，得到混合均匀的粉料。其中，使用行星球磨机并且转速为250r/min。(2)将得到的粉料在1150℃下空气中锻烧2h，然后在进行一次为时4h的湿法球磨，之后80℃烘干15h得到(Nd0.5Nb0.5)0.002Ti0.998O2粉体。其中，湿法球磨采用的氧化锆球石、去离子水和粉料的质量比为1:1:1.1，氧化锆球石的直径为3mm:5mm:8mm＝4:2:1，球磨的转速为250r/min。(3)将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料，其特征在于，低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料的化学式为(Nd0.5Nb0.5)xTi1‑xO2，其中，x的取值范围为0.005～0.11。

【技术特征摘要】
1.一种低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料，其特征在于，低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料的化学式为(Nd0.5Nb0.5)xTi1-xO2，其中，x的取值范围为0.005～0.11。2.根据权利要求1所述的低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料，其特征在于，在-55～200℃温度范围内容温变化率不超过±15％，在室温下的介电常数达到104，介电损耗小于2.5％。3.一种低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，步骤1，按(Nd0.5Nb0.5)xTi1-xO2的标准化学计量比称量Nd2O3，Nb2O5和TiO2，并进行混合、烘干和过筛，形成混合均匀的粉料，其中，x的取值范围为0.005～0.11；步骤2，将步骤1得到的粉料经锻烧、球磨和烘干，得到(Nd0.5Nb0.5)xTi1-xO2粉体；步骤3，将步骤2得到的(Nd0.5Nb0.5)xTi1-xO2粉体制成陶瓷坯体；步骤4，将陶瓷坯体经烧结及表面被银处理，制备出低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料。4.根据权利要求3所述的低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，烘干温度为60℃～90℃，烘干时间为15～48h，过筛目数为40～120目。5.根据权利要求3所述的低损耗高介电常数X9R陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，煅烧具体是在1150℃～1200℃下空气中锻烧2h～3h。6.根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王卓，陈浩楠，王添，肖雨佳，念雯雯，范家豪，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61