一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法，包括以下步骤：1)提供白鲜皮或白柳皮药材，用50％‑90％的醇溶液提取，合并提取液A，减压浓缩得浓缩液B；2)浓缩液B用乙酸乙酯萃取，减压浓缩得浸膏C；3)取浸膏C进行层析色谱分离，以石油醚‑乙酸乙酯体系梯度洗脱，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从50：1到30：1期间，收集溶液D，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从30：1到15：1期间，收集溶液E，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从15：1到2：1期间，收集溶液F；4)溶液分别浓缩至浸膏，重结晶并且干燥后获得梣酮、白鲜碱以及黄柏酮纯品。所述方法收率可达90％，并且纯度大于99％，适合工业化生产。

A preparation method of ketone, sodium phellodendrin and phellodendrin

The invention discloses a preparation method of quinone, leucopentine and phellodendrone, which comprises the following steps: 1) providing white fresh skin or white willow skin medicinal materials, extracting with 50% 90% alcohol solution, combining with extract A, concentrating solution B by vacuum concentration; 2) extracting concentrate B by ethyl acetate, concentrating extract C by vacuum concentration; 3) extracting extract C by vacuum concentration. Chromatographic separation, gradient elution with petroleum ether-ethyl acetate system, collection of solution D from petroleum ether-ethyl acetate volume ratio from 50:1 to 30:1, collection of solution E from petroleum ether-ethyl acetate volume ratio from 30:1 to 15:1, collection and dissolution of petroleum ether-ethyl acetate volume ratio from 15:1 to 2:1 Liquid F; 4) The solution is concentrated to extract, recrystallized and dried to obtain pure quinone, leucopentine and phellodendrone. The yield of the method is 90%, and the purity is more than 99%, which is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法
本专利技术涉及天然药化领域，具体为一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法。
技术介绍
传统中药白鲜皮为芸香科植物白鲜(DictamnusdasycarpusTurcz)的干燥根皮，具有祛风、燥湿、清热、解毒等功效。现代药理学研究表明白鲜皮具有抗氧化、抗病毒、抗细菌、抗炎、抗肿瘤等多种活性。近年来的研究表明,从白鲜皮中分离得到的梣酮、白鲜碱、黄柏酮为白鲜皮的主要药效成份,具有多种较强的生物活性。但现有技术中，从白鲜皮中提取梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的收率无法满足生产要求，对这三种成分无法做到充分提取，无法满足生产效益的需求。
技术实现思路
本专利技术提供一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法，所述制备方法可同时获得梣酮、白鲜碱以及黄柏酮三种产品，能较充分的提取出药材中的有效成分，收率高、纯度高，成本低，过程可控，适合工业化生产。为解决上述问题，本专利技术提供一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)提供白鲜皮或白柳皮药材，用50％-90％的醇溶液提取，合并提取液A，减压浓缩得浓缩液B；2)浓缩液B用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，减压浓缩得浸膏C；3)取浸膏C，上硅胶柱进行层析色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯体系梯度洗脱，在石油醚-乙酸乙酯体积比从50：1到30：1期间，收集溶液D，在石油醚-乙酸乙酯体积比从30：1到15：1期间，收集溶液E，在石油醚-乙酸乙酯体积比从15：1到2：1期间，收集溶液F；4)溶液D浓缩至浸膏H，浸膏H重结晶干燥后获得梣酮纯品；溶液E浓缩至浸膏I，浸膏I重结晶干燥后获得白鲜碱纯品；溶液F浓缩至浸膏J，浸膏J重结晶干燥后获得黄柏酮纯品。优选的，所述步骤1)中醇溶液为70％-80％的醇溶液。优选的，所述步骤1)中醇溶液为乙醇或甲醇溶液。优选的，所述步骤1)中提取方法为回流提取、渗漉提取、超声提取中的一种或多种。优选的，所述步骤1)中提取方法为回流提取或渗漉提取。优选的，所述步骤1)中回流提取的溶剂与药材的体积重量(L/kg)比为(2～5)：1。优选的，所述步骤1)中回流提取的提取温度为50℃-70℃，提取为1-2h，提取次数为4-6次。优选的，所述步骤2)中浓缩液B与乙酸乙酯的体积比为1:1。更为优选的，所述步骤4)中重结晶溶剂为乙酸乙酯或乙酸乙酯-石油醚混合溶剂中的一种或两种。白鲜DictamnusdasycarpusTurcz为芸香科白鲜属多年生草本植物，始载于《神农本草经》，具有清热燥湿，祛风解毒之功效，多用于治疗湿热疮毒、黄水淋璃、湿疹、风疹、皮肤瘙痒、疥癣、黄疽、急慢性肝炎等病症，而白鲜皮为其干燥根皮。该属植物全世界有5种，主要分布于欧洲和亚洲，其中在我国有两种，分别为白鲜和狭叶白鲜DictamnusangustifoliusG.Don，前者分布于黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古、河北、陕西、甘肃、山东、江苏、江西、安徽、湖北等地；后者又名新疆白鲜，仅在新疆有分布，暂未做药用。白柳SalixalbaL.，杨柳科柳属植物落叶乔木，树高20米，胸径70厘米，树冠开阔，生长迅速，喜光，抗寒，耐高温，喜水湿，适应性强，白柳皮为其干燥树皮。白柳分布广，新疆，甘肃、青海、西藏等省区有栽培，是平原速生用材和四旁绿化的主要树种。白柳叶、芽或根可入药，具有清热解毒，祛风除湿之功效。常用于急性扁桃体炎，咽喉炎，腺腮炎，黄疸性肝炎，盆腔炎，肾炎，疮疖，风湿性关节炎，类风湿性关节炎。从白鲜皮或白柳皮中分离得到的梣酮、白鲜碱、黄柏酮为其主要药效成份，具有多种较强的生物活性。其中梣酮作为一种新型肝病治疗药物，具有良好的保肝降酶和抑制肝纤维化等活性,并具有抑菌、杀虫等活性；白鲜碱具有强心，松弛血管，抗皮肤光损害，抗血小板聚集，抗真菌和昆虫拒食等作用；黄柏酮具有降低血糖，抗癌等活性。本专利技术中，首先获得药材原料，通过加热回流提取，常温渗漉提取，以及超声提取的方式，获得提取溶液，提取溶液经萃取浓缩后获得粗品，后通过柱层析色谱，由石油醚-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，收集不同区段的洗脱液，进而通过重结晶对前述产物进行纯化，真空干燥后得到梣酮、白鲜碱、黄柏酮的纯品，采用本专利技术所述的技术方案，梣酮收率可达90.3％，得率0.18％，纯度99.44％，白鲜碱收率可达82％，得率0.05％，纯度99.91％，黄柏酮收率可达78.2％，得率0.31％，纯度99.98％，收率、得率、纯度都较高，成本低、操作简单，过程可控，适合工业化生产。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解专利技术的技术方案，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。梣酮为柠檬苦素类物质，为类白色粉末，易溶于乙酸乙酯，甲醇不溶于水，可溶于石油醚。白鲜碱为生物碱类物质，为棱柱结晶，溶于热乙醇和氯仿，微溶于乙醚，难溶于水。黄柏酮为柠檬苦素类三萜物质，为类白色粉末，不溶于水，易溶于氯仿、丙酮、冰醋酸，难溶于乙醚，稍溶于乙醇。本专利技术提供一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法，包括以下步骤：1)提供白鲜皮或白柳皮药材，用50％-90％的醇溶液提取，优选为70％-80％的醇溶液，更为优选为乙醇或甲醇溶液，合并提取液A，减压浓缩得浓缩液B。提取方法为回流提取、渗漉提取、超声提取中的一种或多种。优选为回流提取或渗漉提取。回流提取的溶剂与药材的体积重量(L/kg)比为(2～5)：1，回流提取的提取温度为50℃-70℃，提取为1-2h，提取次数为4-6次。2)浓缩液B用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，减压浓缩得浸膏C；浓缩液B与乙酸乙酯的体积比为1:1。3)取浸膏C，上硅胶柱进行层析色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯体系梯度洗脱，在石油醚-乙酸乙酯体积比从50：1到30：1期间，收集溶液D，在石油醚-乙酸乙酯体积比从30：1到15：1期间，收集溶液E，在石油醚-乙酸乙酯体积比从15：1到2：1期间，收集溶液F。4)溶液D浓缩至浸膏H，浸膏H重结晶干燥后获得梣酮纯品；溶液E浓缩至浸膏I，浸膏I重结晶干燥后获得白鲜碱纯品；溶液F浓缩至浸膏J，浸膏J重结晶干燥后获得黄柏酮纯品。重结晶溶剂为乙酸乙酯或乙酸乙酯-石油醚混合溶剂中的一种或两种。其中，硅胶柱层析色谱的TLC检测条件为甲苯-环己烷-乙酸乙酯：3：3：3，5％硫酸香草醛105度显色。HPLC(高效液相色谱)质控检测条件为AgilentC18(250nm×4.6nm，5μm)，流动相为甲醇-水(60∶40)；流速0.8ml/min；柱温25℃；检测波长236nm。本专利技术中，收率＝(单体收得量/原料中该单体质量)*100％，得率＝(产品收得量/原料量)*100％。采用本专利技术所述的技术方案，梣酮收率可达90.3％，得率0.18％，纯度99.44％，白鲜碱收率可达82％，得率0.05％，纯度99.91％，黄柏酮收率可达78.2％，得率0.31％，纯度99.98％，收率、得率、纯度都较高，成本低、操作简单，过程可控，适合工业化生产。上述为本专利技术的详细阐述，下面为本专利技术实施例。实施例一1、提取取白鲜皮药材或者白柳皮药材，粉碎，用甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等有机溶剂进行提取，提取方式为回流提取，投料液料比为3:1，提取温度为60℃，每次提取1.5小时，提取5次，合并所有的提取液A，于50-70本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)提供白鲜皮或白柳皮药材，用50％‑90％的醇溶液提取，合并提取液A，减压浓缩得浓缩液B；2)浓缩液B用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，减压浓缩得浸膏C；3)取浸膏C，上硅胶柱进行层析色谱分离，以石油醚‑乙酸乙酯体系梯度洗脱，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从50：1到30：1期间，收集溶液D，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从30：1到15：1期间，收集溶液E，在石油醚‑乙酸乙酯体积比从15：1到2：1期间，收集溶液F；4)溶液D浓缩至浸膏H，浸膏H重结晶干燥后获得梣酮纯品；溶液E浓缩至浸膏I，浸膏I重结晶干燥后获得白鲜碱纯品；溶液F浓缩至浸膏J，浸膏J重结晶干燥后获得黄柏酮纯品。

【技术特征摘要】
1.一种梣酮、白鲜碱以及黄柏酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)提供白鲜皮或白柳皮药材，用50％-90％的醇溶液提取，合并提取液A，减压浓缩得浓缩液B；2)浓缩液B用乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯层，减压浓缩得浸膏C；3)取浸膏C，上硅胶柱进行层析色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯体系梯度洗脱，在石油醚-乙酸乙酯体积比从50：1到30：1期间，收集溶液D，在石油醚-乙酸乙酯体积比从30：1到15：1期间，收集溶液E，在石油醚-乙酸乙酯体积比从15：1到2：1期间，收集溶液F；4)溶液D浓缩至浸膏H，浸膏H重结晶干燥后获得梣酮纯品；溶液E浓缩至浸膏I，浸膏I重结晶干燥后获得白鲜碱纯品；溶液F浓缩至浸膏J，浸膏J重结晶干燥后获得黄柏酮纯品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中醇溶液为70％-80％的醇溶液。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：董维珍，常建红，寇俊闯，
申请(专利权)人：成都瑞芬思生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51