一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，包括以下步骤：a．原料粉碎，取原料东革阿里，将其粉碎至细粉；b．提取，原料细粉用甲醇溶液提取，将提取液用板框过滤机过滤并合并；c．粗滤，合并提取液用中式陶瓷膜过滤，d．精滤，粗滤液用卷式膜过滤，e．除铅，精滤液用串联的树脂层析柱吸附铅，f．提纯，除铅料液用大孔吸附树脂层析柱吸附至饱和，然后先用纯水洗掉吸附的糖类、色素类杂质，再用乙醇溶液洗脱，g．浓缩，真空浓缩洗脱液，h．干燥，干燥浓缩液，得淡黄色精细粉末。本发明专利技术提取成本低，提取方法简单，操作方便，适合工业化生产，并且提取物中宽缨酮的含量高，重金属铅的含量控制在国家标准以下，避免对食用者健康的危害。

【技术实现步骤摘要】
一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法
本专利技术涉及植物活性成分提取
，具体为一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法。
技术介绍
东革阿里(EurycomalongifoliaJack)是生长在东南亚靠近赤道的原始热带雨林中潮湿砂质土壤里的一种野生灌木植物，东革阿里作为传统药品使用已有数百年历史，在马来西亚，东革阿里有马来人参之称，东革阿里具有抗癌、抗疟疾、改善男性性功能障碍等功效，还能提升人体机能、抗焦虑、抗骨质疏松、镇痛抗炎、抗菌、抗寄生虫、调节免疫、抗血管生成及治疗糖尿病。东革阿里的活性成分为苦木素类二萜，此外还含有生物碱、木脂素、三萜等类成分，宽缨酮为东革阿里的主要活性成分。近年来，检验检疫部门曾经对东革阿里抽样检测时发现存在重金属铅含量过高的情况，食用后可能危害消费者身体健康。铅中毒的危害主要表现在对神经系统、血液系统、心血管系统、骨骼系统等终生性的伤害上，铅中毒后经常会出现：疲劳、情绪消沉、心脏衰竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫血等症状。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，以提高提取物中宽缨酮的含量，将重金属铅的含量控制在国家标准以下。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，包括下列步骤：a．原料粉碎，取原料东革阿里，将其粉碎至细粉；b．提取，原料细粉在65~70℃的温度下用体积分数为30~50%的甲醇溶液提取若干次，将提取液用板框过滤机过滤并合并，得合并提取液；c．粗滤，合并提取液补充纯水稀释后用中式陶瓷膜过滤，得粗滤液；d．精滤，粗滤液补充纯水稀释后用卷式膜过滤，得精滤液e．除铅，精滤液用若干根串联的树脂层析柱吸附铅，收集得除铅料液；f．提纯，除铅料液用大孔吸附树脂层析柱吸附至饱和，然后先用纯水洗掉吸附的糖类、色素类杂质，再用体积浓度为50～60%的乙醇溶液洗脱，收集得洗脱液；g．浓缩，控制温度为70～80℃，真空浓缩洗脱液至无醇味，得浓缩液；h．干燥，干燥浓缩液，得淡黄色精细粉末。优选的，步骤b中原料细粉和甲醇溶液的料液比为1:(10～15)kg/L。优选的，步骤b中提取的方式为蒸煮提取或超声提取。优选的，步骤b中提取的次数为2次，时间分别为1～3h和1～2h。优选的，步骤b中板框过滤机的滤布的目数为100~300目，步骤c中中式陶瓷膜的孔径为8~50nm，步骤d中卷式膜的分子量为5000~15000。优选的，步骤c和d中补液1~2倍体积的纯水。优选的，步骤e中精滤液以每小时4倍柱体积的流速流过树脂层析柱，步骤f中除铅料液以每小时2倍柱体积的流速流过大孔吸附树脂层析柱，乙醇溶液以每小时1倍柱体积的流速流过大孔吸附树脂层析柱。优选的，步骤e中检测流出液中铅含量小于0.1ppm结束，步骤f中检测流出液中宽缨酮含量大于0.01mg/mL结束。优选的，步骤f中纯水的用量为1~3倍柱体积，乙醇溶液的用量为4~6倍柱体积。优选的，步骤h中干燥的方式为喷雾干燥，进风温度为185℃，出风温度为90℃，雾化器转速为380r/s。采用上述技术方案后，本专利技术具有以下有益效果：1.提取成本低，提取方法简单，操作方便，适合工业化生产；2.提取物中宽缨酮的含量高；3.将重金属铅的含量控制在国家标准以下，避免对食用者健康的危害。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的描述。实施例一本实施例公开了一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，其包括下列步骤：1．原料粉碎，取10kg原料东革阿里，经切片后粉碎至8~20目。2．提取，原料细粉在65℃的温度下分别用120L体积分数为35%的甲醇溶液超声提取2次，提取时间分别为3h和2h，将提取液用滤布为200目的板框过滤机过滤并合并，得235L合并提取液。3．粗滤，合并提取液补充2倍纯水稀释后用孔径为20nm的中式陶瓷膜过滤，得粗滤液。4．精滤，粗滤液补充2倍纯水稀释后用分子量为10000的卷式膜过滤，得精滤液。5．除铅，精滤液用3根串联的柱体积为8L的树脂层析柱吸附铅，精滤液以32L/h的流速流过树脂层析柱，检测流出液中铅含量小于0.1ppm结束，收集得290L除铅料液。6．提纯，除铅料液用柱体积为20L的大孔吸附树脂层析柱吸附至饱和，除铅料液以40L/h的流速流过树脂层析柱，检测流出液中宽缨酮含量大于0.01mg/mL结束，然后先用40L的纯水洗掉吸附的糖类、色素类杂质，再用80L体积浓度为55%的乙醇溶液洗脱，乙醇溶液以20L/h的流速流过大孔吸附树脂层析柱，收集得75L洗脱液。7．浓缩，控制温度为75℃，真空浓缩洗脱液至无醇味，得5L浓缩液。8．干燥，喷雾干燥浓缩液，进风温度为185℃，出风温度为90℃，雾化器转速为380r/s，得淡黄色精细粉末710g。将本实施例得到的淡黄色精细粉末经高效液相检测，宽缨酮的含量为2.01%，经电感耦合等离子体质谱检测，铅的含量小于0.05ppm。实施例二本实施例公开了一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，其包括下列步骤：1．原料粉碎，取10kg原料东革阿里，经切片后粉碎至8~20目。2．提取，原料细粉在70℃的温度下分别用100L体积分数为50%的甲醇溶液超声提取2次，提取时间分别为1h和1h，将提取液用滤布为300目的板框过滤机过滤并合并，得190L合并提取液。3．粗滤，合并提取液补充1倍纯水稀释后用孔径为50nm的中式陶瓷膜过滤，得粗滤液。4．精滤，粗滤液补充1倍纯水稀释后用分子量为15000的卷式膜过滤，得精滤液。5．除铅，精滤液用3根串联的柱体积为8L的树脂层析柱吸附铅，精滤液以32L/h的流速流过树脂层析柱，检测流出液中铅含量小于0.1ppm结束，收集得205L除铅料液。6．提纯，除铅料液用柱体积为20L的大孔吸附树脂层析柱吸附至饱和，除铅料液以40L/h的流速流过树脂层析柱，检测流出液中宽缨酮含量大于0.01mg/mL结束，然后先用60L的纯水洗掉吸附的糖类、色素类杂质，再用120L体积浓度为50%的乙醇溶液洗脱，乙醇溶液以20L/h的流速流过大孔吸附树脂层析柱，收集得120L洗脱液。7．浓缩，控制温度为80℃，真空浓缩洗脱液至无醇味，得4L浓缩液。8．干燥，喷雾干燥浓缩液，进风温度为185℃，出风温度为90℃，雾化器转速为380r/s，得淡黄色精细粉末680g。将本实施例得到的淡黄色精细粉末经高效液相检测，宽缨酮的含量为2.08%，经电感耦合等离子体质谱检测，铅的含量小于0.05ppm。实施例三本实施例公开了一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，其包括下列步骤：1．原料粉碎，取10kg原料东革阿里，经切片后粉碎至8~20目。2．提取，原料细粉在70℃的温度下分别用150L体积分数为30%的甲醇溶液蒸煮提取2次，提取时间分别为2h和1h，将提取液用滤布为100目的板框过滤机过滤并合并，得295L合并提取液。3．粗滤，合并提取液补充1倍纯水稀释后用孔径为8nm的中式陶瓷膜过滤，得粗滤液。4．精滤，粗滤液补充1倍纯水稀释后用分子量为5000的卷式膜过滤，得精滤液。5．除铅，精滤液用4根串联的柱体积为8L的树脂层析柱吸附铅，精滤液以32L/h的流速流过树脂层析柱，检测流出液中铅含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：a．原料粉碎，取原料东革阿里，将其粉碎至细粉；b．提取，原料细粉在65~70 ℃的温度下用体积分数为30~50 %的甲醇溶液提取若干次，将提取液用板框过滤机过滤并合并，得合并提取液；c．粗滤，合并提取液补充纯水稀释后用中式陶瓷膜过滤，得粗滤液；d．精滤，粗滤液补充纯水稀释后用卷式膜过滤，得精滤液；e．除铅，精滤液用若干根串联的树脂层析柱吸附铅，收集得除铅料液；f．提纯，除铅料液用大孔吸附树脂层析柱吸附至饱和，然后先用纯水洗掉吸附的糖类、色素类杂质，再用体积浓度为50～60 %的乙醇溶液洗脱，收集得洗脱液；g．浓缩，控制温度为70～80 ℃，真空浓缩洗脱液至无醇味，得浓缩液；h．干燥，干燥浓缩液，得淡黄色精细粉末。

【技术特征摘要】
1.一种从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：a．原料粉碎，取原料东革阿里，将其粉碎至细粉；b．提取，原料细粉在65~70℃的温度下用体积分数为30~50%的甲醇溶液提取若干次，将提取液用板框过滤机过滤并合并，得合并提取液；c．粗滤，合并提取液补充纯水稀释后用中式陶瓷膜过滤，得粗滤液；d．精滤，粗滤液补充纯水稀释后用卷式膜过滤，得精滤液；e．除铅，精滤液用若干根串联的树脂层析柱吸附铅，收集得除铅料液；f．提纯，除铅料液用大孔吸附树脂层析柱吸附至饱和，然后先用纯水洗掉吸附的糖类、色素类杂质，再用体积浓度为50～60%的乙醇溶液洗脱，收集得洗脱液；g．浓缩，控制温度为70～80℃，真空浓缩洗脱液至无醇味，得浓缩液；h．干燥，干燥浓缩液，得淡黄色精细粉末。2.根据权利要求1所述的从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，其特征在于，步骤b中原料细粉和甲醇溶液的料液比为1:(10～15)kg/L。3.根据权利要求1所述的从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，其特征在于，步骤b中提取的方式为蒸煮提取或超声提取。4.根据权利要求1所述的从东革阿里提取低铅宽缨酮的方法，其特征在于，步骤b中提取的次数为2次，时间分别为1～3...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈义，刘裕，陈强，陈永斌，
申请(专利权)人：太阳树厦门生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35