The invention provides a method for synthesizing acetaminophen based on supported carbon aerogel catalyst, which comprises the following steps: Taking nitrobenzene as raw material, three boron fluoride ether water solution as solvent, adding carbon aerogel supported platinum catalyst and surfactant to mix evenly, and then transferring to a high pressure reactor, with nitrogen gas. After completely replacing the air, the temperature was raised to 80 100, hydrogen was injected, and the temperature was raised to 160 180 C. The crude para-aminophenol was obtained by continuous reaction, filtration and removal of catalyst. After distillation, aniline and part of water were separated to obtain purified para-aminophenol, acetic acid and acetic anhydride were added to the purified para-aminophenol, which were heated and placed in a bubble crystallizer, then nitrogen bubbles at low temperature were introduced to crystallize adequately and para-acetaminophenol was obtained.
【技术实现步骤摘要】
一种基于负载铂的碳气凝胶催化剂的对乙酰氨基酚的合成方法
本专利技术属于对乙酰氨基酚材料
,具体涉及一种基于负载铂的碳气凝胶催化剂的对乙酰氨基酚的合成方法。
技术介绍
对乙酰氨基酚,简称APP,化学名为N-(4-羟基苯基)乙酰胺,属于乙酰苯胺类解热镇痛药,是一种白色结晶或结晶性粉末,熔点为168-172℃,无臭,味微苦,在热水或者乙醇中易溶,在病痛中溶解,几乎不溶于冷水和石油醚,在45℃以下稳定,在空气中不稳定,会水解成对氨基酚,并氧化变色。对乙酰氨基酚不仅是解热镇痛药,还可以作为医药中间体制备扑炎痛等有机物,因此,对乙酰氨基酚的需求量不断增加,国内生产对乙酰氨基酚的普遍规模偏小,尚未形成大规模的稳定的生产工艺。目前,对乙酰氨基酚的制备工艺有多种,国内广泛采用铁粉还原法,技术虽然较为成熟,但是产品的收率低、质量较差,且生产过程中对环境污染严重,因此急需进一步完善对乙酰氨基酚的制备工艺。中国专利CN1285567C公开的对乙酰氨基酚的合成工艺,以三氟化硼乙醚水溶液为介质,将硝基苯与负载铂的二氧化铝/活性炭/氧化硅/硅铝复合氧化物催化剂、十二烷基三甲基溴化铵/十六烷基三甲基溴化铵/十二烷基三甲基氯化铵/十二烷基二甲基硫酸盐/十二烷基三甲基磺酸钠表面活性剂在氢气氛围下,加热反应,使硝基苯转化为对氨基酚,反应结束后,趁热过滤出催化剂,萃取出未反应的硝基苯和苯胺,将萃取后的反应液中加入亚硫酸氢钠和缚酸剂,一边滴加乙酐一边加热反应,减压蒸馏浓缩,冷却结晶,得到对乙酰氨基酚。该方法是在三氟化硼乙醚水溶液中催化加氢合成对乙酰氨基酚,对对乙酰氨基酚的选择性更高,且简化后 ...
【技术保护点】
1.一种基于负载铂的碳气凝胶催化剂的对乙酰氨基酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以硝基苯为原料,三氟化硼乙醚水溶液为溶剂,加入负载铂的碳气凝胶催化剂和表面活性剂混合均匀后,转移至高压反应釜中,以氮气完全置换空气后,升温至80‑100℃,通入氢气至1‑1.5MPa,继续升温至160‑180℃,继续反应2‑4h,过滤去除催化剂,得到对氨基苯酚粗品;(2)将步骤(1)制备的对氨基苯酚粗品通过真空度为0.005‑0.05MPa,设置塔底温度为95‑98℃,塔顶温度70‑75℃的精馏塔,减压蒸馏,分离出苯胺和部分水,得到纯化的对氨基苯酚;(3)将步骤(2)制备的纯化的对氨基苯酚中加入醋酸和醋酐,加热反应,置于气泡结晶器中,通入温度为0‑5℃的氮气气泡,充分结晶,得到对乙酰氨基酚。
【技术特征摘要】
1.一种基于负载铂的碳气凝胶催化剂的对乙酰氨基酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以硝基苯为原料,三氟化硼乙醚水溶液为溶剂,加入负载铂的碳气凝胶催化剂和表面活性剂混合均匀后,转移至高压反应釜中,以氮气完全置换空气后,升温至80-100℃,通入氢气至1-1.5MPa,继续升温至160-180℃,继续反应2-4h,过滤去除催化剂,得到对氨基苯酚粗品;(2)将步骤(1)制备的对氨基苯酚粗品通过真空度为0.005-0.05MPa,设置塔底温度为95-98℃,塔顶温度70-75℃的精馏塔,减压蒸馏,分离出苯胺和部分水,得到纯化的对氨基苯酚;(3)将步骤(2)制备的纯化的对氨基苯酚中加入醋酸和醋酐,加热反应,置于气泡结晶器中,通入温度为0-5℃的氮气气泡,充分结晶,得到对乙酰氨基酚。2.根据权利要求1所述的基于负载铂的碳气凝胶催化剂的对乙酰氨基酚的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基硫酸盐或者十二烷基三甲基磺酸钠。3.根据权利要求1所述的基于负载铂的碳气凝胶催化剂的对乙酰氨基酚的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中硝基苯和负载铂的碳气凝胶催化剂的质量比为1-5:0.1-0.5。4.根据权利要求1所述的基于负载铂的碳气凝胶催化剂的对乙酰氨基酚的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中醋酸和醋酐的体积比为2.5-3:1,所述步骤(3)中加热反应的温度为30-50℃,时间为1-1.5h。5.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈东进,
申请(专利权)人:东莞市联洲知识产权运营管理有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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