The invention discloses a method for preparing 5,6,7,8_tetrahydro_1_naphthalamide from 1,8_dinitronaphthalene. The method is as follows: 1,8_dinitronaphthalene is used as raw material, Raney nickel is used as catalyst, hydrogen is used as reducing agent, 4_12 is small in organic solvent at hydrogen pressure of 1.5-2.5 MPa and temperature of 120-180 C. When the reaction solution was filtered and concentrated, 5,6,7,8 - four hydrogen 1 - naphthalene was prepared. The synthesis method described in the invention is simple and safe in operation. Catalytic hydrogenation is a green synthesis method with high yield and few three wastes.
【技术实现步骤摘要】
一种以1,8-二硝基萘为原料制备5,6,7,8-四氢-1-萘胺的方法
本专利技术属于有机合成
，特别是涉及一种以1,8-二硝基萘为原料制备5,6,7,8-四氢-1-萘胺的方法。
技术介绍
5,6,7,8-四氢-1-萘胺是一种重要的芳香胺类化合物，由于其既具有芳香环有具有脂肪环的独特结构，可以用作有机合成中间体，在农药、医药、染料、化妆品、生物及新材料等领域具有较高的应用价值，已有大量的文献报道其在合成中的用途。目前，5,6,7,8-四氢-1-萘胺的合成方法主要有以下几种：(1)以1,2,3,4-四氢萘为原料，经氨化合成5,6,7,8-四氢-1-萘胺，如文献(ACSCatalysis2016,6,8162-8165)报道，但使用的氨化试剂复杂，且产物的选择性差；(2)以1-萘胺为原料，经还原合成5,6,7,8-四氢-1-萘胺，如文献(CatalysisScience&Technology2015,5,2741–2751)报道，但需使用贵金属钌作催化剂，且催化剂制作复杂；中国专利CN20141062453.4则以新制备的镍为催化剂，在助剂的存在下，催化1-萘胺加氢合成5,6,7,8-四氢-1-萘胺；美国专利US4533752报道了金属钙还原1-萘胺合成5,6,7,8-四氢-1-萘胺的方法，但金属钙是危险化合物，且要使用环境不友好的乙二胺为溶剂；(3)以1-硝基萘为原料，以金属作还原剂还原制得5,6,7,8-四氢-1-萘胺，如中国专利CN200710045702报道了碱性条件下，以Ni-Al合金还原1-硝基萘为5,6,7,8-四氢-1-萘胺的方法，...
【技术保护点】
1.一种以1,8‑二硝基萘为原料制备5,6,7,8‑四氢‑1‑萘胺的方法，其特征在于：以式(II)所示的1,8‑二硝基萘为原料，以雷尼镍为催化剂，以氢气为还原剂，在有机溶剂中，于氢气压力1.5～2.5MPa、温度120～180℃的条件下反应4‑12小时，反应液过滤浓缩即制得如式(I)所示的5,6,7,8‑四氢‑1‑萘胺。
【技术特征摘要】
1.一种以1,8-二硝基萘为原料制备5,6,7,8-四氢-1-萘胺的方法，其特征在于：以式(II)所示的1,8-二硝基萘为原料，以雷尼镍为催化剂，以氢气为还原剂，在有机溶剂中，于氢气压力1.5～2.5MPa、温度120～180℃的条件下反应4-12小时，反应液过滤浓缩即制得如式(I)所示的5,6,7,8-四氢-1-萘胺。2.如权利要求1所述的一种以1,8-二硝基萘为原料制备5,6,7,8-四氢-1-萘胺的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃或N,N’-二甲基甲酰胺，其质...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈振陆，潘得成，汪一青，李美超，胡宝祥，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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