The invention provides a method for preparing two amino two phenyl methane by hydrogenation. The process includes the following steps: adding the raw material diaminodiphenylmethane into the reactor filled with the catalyst, and then hydrogenating with hydrogen containing carbon monoxide to prepare diaminodicyclohexylmethane. The method can effectively reduce the by-products of tetracyclic and secondary amines formed in the hydrogenation of diaminodiphenylmethane, and effectively reduce the proportion of trans-isomers in the product, thereby improving the yield of alicyclic amine products, prolonging the activity of catalyst, and improving the production efficiency and efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种加氢制备二氨基二苯基甲烷的方法
本专利技术涉及一种苯环加氢方法,更具体涉及二氨基二苯基甲烷加氢方法。
技术介绍
二氨基二环己基甲烷(H12MDA)是一种重要的脂环族二胺,主要用于制备脂环族的二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)或直接用作环氧树脂固化剂。H12MDI可以用来加工透明性好、耐黄变的各类环保型聚氨酯涂料和胶粘剂等表面材料。由H12MDA固化的环氧树脂具有优异的耐热性、介电性、耐溶剂性、机械性能,以及优异的光学性能、耐候性能,可用于阻尼材料、光学材料、涂料、工程塑料、粘合剂等领域。H12MDA一般由二氨基二苯基甲烷(MDA)加氢制备,产物H12MDA具有三种同分异构体,三种同分异构体的比例决定了H12MDA的熔点。作为工业原料和环氧固化剂,H12MDA具有较低的熔点对于后续生产H12MDI和固化环氧显得尤其重要。H12MDA中反反异构体比例越低,它的熔点就越低,当反反异构体比例低于24%时,就可保证H12MDA产品在常温下为液态。但是,由于MDA芳环结构和空间位阻的影响,其加氢产物H12MDA中的反反异构体是热力学最稳定的,因此,在这三种异构体中,降低反反异构体比例的难度也最大。制备H12MDA主要是采用负载贵金属催化剂,在固定床或者高压釜式反应器中进行MDA催化加氢的方法,以满足较高的产品收率和较低的反反异构体比例。由于贵金属催化剂的成本较高,因此催化剂需要不断回收套用,以降低生产成本。但是,随着催化剂套用次数增多,催化剂表面的孔道和活性位点会被不断增加的高沸点焦油覆盖,从而导致催化剂的活性和选择性逐渐减弱,进一步导致更多的仲胺焦油生成以及 ...
【技术保护点】
1.一种加氢制备二氨基二苯基甲烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:在装填催化剂的反应器中加入原料二氨基二苯基甲烷,然后通入含有一氧化碳的氢气进行加氢反应制备二氨基二环己基甲烷。
【技术特征摘要】
1.一种加氢制备二氨基二苯基甲烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:在装填催化剂的反应器中加入原料二氨基二苯基甲烷,然后通入含有一氧化碳的氢气进行加氢反应制备二氨基二环己基甲烷。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二氨基二苯基甲烷原料中含有96-100wt%的4,4’-二氨基二苯基甲烷、0-2wt%的2,4’-二氨基二苯基甲烷、0-1wt%的N-甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷和0-1wt%的其它杂质,以二氨基二苯基甲烷原料重量计;优选为含有99-100wt%的4,4’-二氨基二苯基甲烷、0-0.5wt%的2,4’-二氨基二苯基甲烷、0-0.4wt%的N-甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷和0-0.1wt%的其它杂质,以二氨基二苯基甲烷原料重量计。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含有一氧化碳的氢气中一氧化碳含量为1-100ppm,优选为5-50ppm,更优选10-30ppm,以含有一氧化碳的氢气的总量计。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,反应器中可以加入或不加入MDA低聚体作为控制催化剂活性的助剂,优选加入MDA低聚体作为助剂,MDA低聚体优选为MDA生产过程中产生的含有三个苯环的副产仲胺,结构式如下:5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的MDA低聚体添加量为0.1-...
【专利技术属性】
技术研发人员:李鑫,张聪颖,刘振国,任树杰,唐磊,刘志鹏,吴健,黎源,姜庆梅,宋锦宏,华卫琦,丁浩,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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