单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法技术

单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法，属于化学检测技术领域，用气相色谱‑ECD法测定水产品中的多氯联苯含量，内标法定量，对不确定度主要来源分析，不确定度分量的量化，合成标准不确定度的计算，扩展不确定度的计算以及测量结果的表示。本发明专利技术通过建立不确定度计算数学模型、分析相关不确定度来源、对各分量合理的量化计算，实现样品处理过程、仪器测量过程以及定量分析过程不确定度的准确分析与合理表达。

【技术实现步骤摘要】
单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法
本专利技术属于化学检测
，特别是涉及到一种单点内标法定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评估方法。
技术介绍
多氯联苯(PolychlorinatedBiphenyls，简称PCBs)是最具有代表性的一类持久性有机污染物(POPs)，具有突出的致癌、致畸、致突变的生物毒性、生物蓄积性和环境持久性，对人类健康危害极大。全球环境监测系统/食品规划部分(GEMS/FOOD)中规定7种“指示性PCB”单体(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180)作为常用的监测PCBs污染情况指标，通常以水产类食品的PCBs总量分析为主要监测指标，美国食品药品管理局(FDA)就建议水产品中PCBs最大允许浓度为2ug/g(湿质量)。我国最近发布的《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762-2017)中规定，水产动物及其制品中多氯联苯的限量指标为0.5mg/kg(以PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180总和计)。目前水产品中PCBs含量测定数据通常由气相色谱法和气相色谱—质谱联用法获得，由于水产品基质成分复杂，前处理过程难度大，多组分仪器分析干扰多，这些因素都会对检测结果的质量产生影响。为此，有必要对检测结果质量进行定量评估，以确保监测数据的准确性与可比性，以便及时发现、准确预警、正确分析、科学解决水产品质量安全问题。我国在《检测和校准实验室能力的通用要求》就规定，“当检测方法要求；测量不确定度与检测结果的有效性或应用领域有关；客户提出要求；当测试结果处于规定指标临界值附近时，测量不确定度对判断结果符合性会产生影响时，需要对测量不确定度进行评定，并在检测报告中给出不确定度值”。测量不确定度的大小很大程度上决定了测量结果的可用性。因此，水产品PCBs检测作为一项与环境、食品安全密切相关的重要指标，其不确定度的正确评估、准确计算和科学表达对实现测量数据科学检测、准确度量、合理判定、互认共享以及量值溯源、检测过程关键因素控制、提高检测水平具有重要意义。因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法，通过建立不确定度计算数学模型、分析相关不确定度来源、对各分量合理的量化计算，实现样品处理过程、仪器测量过程以及定量分析过程不确定度的准确分析与合理表达。单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法，其特征是：包括以下步骤，且按以下步骤顺次进行，步骤一、采用气相色谱仪测定、单点内标计算水产品中多氯联苯含量；步骤二、建立水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的定量数学模型：式中：X—样品中PCBs含量，μg/kg；CS—标准溶液中目标物质量浓度，ng/ml；Cn3—样品溶液中内标物质量浓度，ng/ml；Cn2—上机标准溶液中内标物质量浓度，ng/ml；A—样品溶液中目标峰响应面积；An0—上机标准溶液中内标峰响应面积；AS—上机标准溶液中目标峰响应面积；An1—样品溶液中内标峰响应面积；V1—样品最终定容体积，ml；m—待测样品称量质量，g；Rec—回收率％；frep—重复性系数。步骤三、分析不确定度来源，包括a、测量重复性引入的不确定度u(frep)；b、测量样本回收率引入的不确定度c、测量质量引入的不确定度u(m)；d、测量样本最终定容体积引入的不确定度u(V1)；e、测量色谱峰面积引入的不确定度u(A)；f、测量上机标准溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn2)；g、测量样品溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn3)；h、上机标准溶液中目标物浓度Cs55引入的不确定度u(Cs55)；步骤四、测量不确定度各分量的评定a、测量重复性引入的不确定度u(frep)所述步骤一进行n次独立重复测量，结果为n次测定的平均值，计算公式为相对标准不确定度其中，单次测量标准偏差按下式计算：式中：Xi为每一次独立测量的样品中PCBs含量；为n次独立重复测量样品中PCBs含量的均值；b、测量样本平均回收率引入的不确定度对样品回收率值Rmax和最小值Rmin相对于最佳回收率100％并不对称并假定矩形分布引入不确定度分量：c、测量质量引入的不确定度u(m)采用Ⅰ级电子天平，实际分度值d＝0.1mg，检定分度值e＝10d＝1mg，称量重复偏差和最大误差均取最大值1.0mg，通过矩形分布，换算成标准不确定度为：测定的鱼肉样本称量质量引入的不确定度：urel(m)＝u(m)/m；d、测量样本最终定容体积引入的不确定度u(V1)综合定容所用移液器校准和温度对体积的影响并假定矩形分布得到：u(V1)＝0.0058V1ml,urel(V1)＝0.0058；e、测量色谱峰面积引入的不确定度u(A)综合气相色谱定量重复性并假定矩形分布计算可得：u(A)＝0.0173A；样品溶液中内标物峰面积An1引入的不确定度u(An1)、上机标准溶液中内标物峰面积An0引入的不确定度u(An0)、样品溶液中目标物峰面积A引入的不确定度u(A)、标准溶液目标物峰面积As引入的不确定度u(As)之间的关系为：u(A)＝u(As)＝u(An0)＝u(An1)＝0.0173A；f、测量上机标准溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn2)采用定值浓度标准不确定度u(Cn0)的内标标准溶液配制上机内标标准溶液，得到上机标准溶液中内标物浓度引入的不确定度其中g、测量样品溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn3)采用定值浓度标准不确定度u(Cn0)的内标标准溶液配制内标物浓度为Cn3的测量样品溶液，样品溶液中内标物浓度不确定度h、上机标准溶液中目标物浓度引入的不确定度u(Cs55)采用定值浓度Cs0、标准不确定度u(Cs0)的指示性多氯联苯混合标准溶液配制上机标准溶液，则上机标准溶液中目标物浓度不确定度其中urel(Cs0)＝u(Cs0)/Cs0；步骤五、合成标准不确定度的计算综合所述步骤四中获得的各分量不确定度评估值，合成标准不确定度为步骤六、扩展不确定度的计算水产品样本中多氯联苯含量的测定结果为X，测量结果标准不确定度u(X)＝urel(x)×X，扩展不确定度为：U＝k×u(X)K为包含因子，测量结果在95％包含概率下，k＝2则测量结果表示为水产品样本中多氯联苯含量：X±U，k＝2。所述步骤四b、测量样本平均回收率引入的不确定度中平均回收率与100％存在显著性差异，包含在结果计算中，回收率为不确定度来源应包含在计算结果中。通过上述设计方案，本专利技术可以带来如下有益效果：单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法，通过建立不确定度计算数学模型、分析相关不确定度来源、对各分量合理的量化计算，实现样品处理过程、仪器测量过程以及定量分析过程不确定度的准确分析与合理表达；本专利技术可以带来的进一步的有益效果在于：1、通过建立不确定度数学评估模型，给出不确定度来源，并按类别采用A类或B类评估方法，实现了水产品多残留检测仪器分析的不确定度量化计算，填补了水产品中药物残留检测量值溯源相关研究的空白，为提供准确可靠的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法，其特征是：包括以下步骤，且按以下步骤顺次进行，步骤一、采用气相色谱仪测定、单点内标计算水产品中多氯联苯含量；步骤二、建立水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的定量数学模型：

【技术特征摘要】
1.单点定量水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的评定方法，其特征是：包括以下步骤，且按以下步骤顺次进行，步骤一、采用气相色谱仪测定、单点内标计算水产品中多氯联苯含量；步骤二、建立水产品中多氯联苯含量检测结果不确定度的定量数学模型：式中：X—样品中PCBs含量，μg/kg；CS—标准溶液中目标物质量浓度，ng/ml；Cn3—样品溶液中内标物质量浓度，ng/ml；Cn2—上机标准溶液中内标物质量浓度，ng/ml；A—样品溶液中目标峰响应面积；An0—上机标准溶液中内标峰响应面积；AS—上机标准溶液中目标峰响应面积；An1—样品溶液中内标峰响应面积；V1—样品最终定容体积，ml；m—待测样品称量质量，g；Rec—回收率％；frep—重复性系数；步骤三、分析不确定度来源，包括a、测量重复性引入的不确定度u(frep)；b、测量样本回收率引入的不确定度c、测量质量引入的不确定度u(m)；d、测量样本最终定容体积引入的不确定度u(V1)；e、测量色谱峰面积引入的不确定度u(A)；f、测量上机标准溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn2)；g、测量样品溶液中内标物浓度引入的不确定度u(Cn3)；h、上机标准溶液中目标物浓度Cs55引入的不确定度u(Cs55)；步骤四、测量不确定度各分量的评定a、测量重复性引入的不确定度u(frep)所述步骤一进行n次独立重复测量，结果为n次测定的平均值，计算公式为相对标准不确定度其中，单次测量标准偏差按下式计算：式中：Xi为每一次独立测量的样品中PCBs含量；为n次独立重复测量样品中PCBs含量的均值；b、测量样本平均回收率引入的不确定度对样品回收率值Rmax和最小值Rmin相对于最佳回收率100％并不对称并假定矩形分布引入不确定度分量：c、测量质量引入的不确定度u(m)采用Ⅰ级电子天平，实际分度值d＝0.1mg，检定分度值e＝10d＝1mg，称量重复偏差和最大误差均取最大值1.0mg，通过矩形分布，换算成标准不确定度为：测定的鱼肉样本称量质量引入的不确定度um为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文兰，郭军，高春山，鞠松柏，赵全东，刘艳辉，高娜，杨炳坤，
申请(专利权)人：吉林省水产科学研究院，
类型：发明
国别省市：吉林,22