一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法技术

技术编号:19214002 阅读:93 留言:0更新日期:2018-10-20 06:09
本发明专利技术公开了一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法,采用液相色谱串联质谱法,包括以下步骤:1)提取,称取试样于50mL塑料离心管中,加入5‑20mL1%‑10%氢氧化钠溶液,涡旋,混匀,超声,离心,取上清液,待净化;2)净化,取已活化GCB小柱,加入上述上清液,再取净化后的滤液,过膜,上机测试。本发明专利技术氯酸盐、高氯酸盐和亚磷酸盐采用氢氧化钠溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,检测灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法
本专利技术涉及一种测定方法,特别涉及一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法。
技术介绍
现有标准SN/T4089-2015进出口食品中高氯酸盐的测定,适用于瓶装水、水果、牛奶、奶粉、谷物、水产品和动物组织中高氯酸盐含量的测定,没有可以适用于茶叶中高氯酸盐的检测,更没有可以检测其类似物氯酸盐、亚磷酸盐的检测方法。
技术实现思路
为解决上述
技术介绍
中存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法,以达到能够同时适用于茶叶中氯酸盐、高氯酸盐和亚磷酸盐的检测的目的。为达到上述目的,本专利技术的技术方案如下:一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法,采用液相色谱串联质谱法,包括以下步骤:1)提取,称取试样于50mL塑料离心管中,加入5-20mL1%-10%氢氧化钠溶液,涡旋,混匀,超声,离心,取上清液,待净化;2)净化,取已活化GCB小柱,加入上述上清液,再取净化后的滤液,过膜,上机测试。优选的,所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为SAX柱,其尺寸为150×4.6mm,粒度为5um。优选的,所述液相色谱串联质谱仪的流动相:A:100mmol/L乙酸铵水溶液,B:乙腈,流速:0.5ml/min,柱温箱温度为40℃,进样量为5μL。优选的,所述液相色谱串联质谱仪的质谱条件为:电喷雾离子源,负离子扫描方式,多反应检测方式,干燥气温度为200℃,鞘气温度为250℃,鞘气流量为12L/min,传输毛细管的电压为2000V,雾化器压力为25psi。通过上述技术方案,本专利技术提供的一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法,氯酸盐、高氯酸盐和亚磷酸盐采用氢氧化钠溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,检测灵敏度高,检出限可以达到0.010mg/kg。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本专利技术提供的一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法,采用液相色谱串联质谱法,包括以下步骤:1)提取,称取试样于50mL塑料离心管中,加入5-20mL1%-10%氢氧化钠溶液,涡旋,混匀,超声,离心,取上清液,待净化;2)净化,取已活化GCB小柱,加入上述上清液,再取净化后的滤液,过膜,上机测试。所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为SAX柱,其尺寸为150×4.6mm,粒度为5um,流动相:A:100mmol/L乙酸铵水溶液,B:乙腈,流速:0.5ml/min,柱温箱温度为40℃,进样量为5μL。所述液相色谱串联质谱仪的质谱条件为:电喷雾离子源,负离子扫描方式,多反应检测方式,干燥气温度为200℃,鞘气温度为250℃,鞘气流量为12L/min,传输毛细管的电压为2000V,雾化器压力为25psi,参见表1为洗脱条件:参见表1:时间/min20mmol/l乙酸铵水溶液乙腈0-204060本专利技术公开的一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法,氯酸盐、高氯酸盐和亚磷酸盐采用氢氧化钠溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,检测灵敏度高,检出限可以达到0.010mg/kg。对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本专利技术。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法,采用液相色谱串联质谱法,其特征在于,包括以下步骤:1)提取,称取试样于50mL塑料离心管中,加入5‑20mL1%‑10%氢氧化钠溶液,涡旋,混匀,超声,离心,取上清液,待净化;2)净化,取已活化GCB小柱,加入上述上清液,再取净化后的滤液,过膜,上机测试。

【技术特征摘要】
1.一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法,采用液相色谱串联质谱法,其特征在于,包括以下步骤:1)提取,称取试样于50mL塑料离心管中,加入5-20mL1%-10%氢氧化钠溶液,涡旋,混匀,超声,离心,取上清液,待净化;2)净化,取已活化GCB小柱,加入上述上清液,再取净化后的滤液,过膜,上机测试。2.根据权利要求1所述的一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法,其特征在于,所述液相色谱串联质谱法中的液相色谱串联质谱仪的色谱柱为SAX柱,其尺寸为150×4.6mm,粒度为5um。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈卫东
申请(专利权)人:江苏安舜技术服务有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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