一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法技术

本发明专利技术属于化工制剂制备技术领域，具体涉及一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯制备的方法。具体步骤：氰尿酸、环氧氯丙烷、有机强碱、水混匀，75～80℃反应1.5h；100℃保温1h；真空，35～40℃，加入片碱；卸真空、去固相，将母液加清水，静置去上层盐水；下层母液在真空下，60～70℃，蒸出部分环氧氯丙烷。将蒸馏后物料放入结晶釜，搅拌，8～10℃，去液相。将固相减压、微波烘干，得终产物。本发明专利技术催化剂为不含卤素的有机强碱，终产物中无卤素离子残留；环化过程真空加碱，避免碱水导致的环氧氯丙烷水解及TGIC开环产生副产物。使用本发明专利技术技术方案，产品品质显著提升、生产成本和能耗大幅下降，环境友好。

Preparation method of electronic grade isocyanuric acid three glycidyl ester

The invention belongs to the technical field of chemical preparation, in particular to a method for preparing electronic grade isocyanuric acid triglycidyl ester. Specific steps: cyanuric acid, epichlorohydrin, organic strong alkali, water mixing, 75-80 (?) C reaction for 1.5 h; 100 (?) C heat preservation for 1 h; vacuum, 35-40 (?) C, adding flake alkali; unloading the vacuum, remove the solid phase, mother liquor with clear water, statically remove the upper brine; lower mother liquor in vacuum, 60-70 (?) C, evaporate part of epichlorohydrin. After the distilled material was put into the crystallizer, the mixture was stirred at 8~10 C to remove the liquid phase. The solid phase was decompressed and microwave dried to obtain the final product. The catalyst of the invention is a strong organic base without halogen, and there is no halogen ion residue in the final product; the vacuum alkali addition in the cyclization process avoids the hydrolysis of epichlorohydrin caused by alkaline water and the byproduct produced by the ring opening of TGIC. Using the technical scheme of the invention, the product quality is significantly improved, the production cost and the energy consumption are greatly reduced, and the environment is friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法
本专利技术属于化工制剂制备
，具体涉及一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯制备的新方法。
技术介绍
异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)，化学名称为三(2,3-环氧丙基)-均-三嗪-2,4,6-(1H-3H-5H)-三酮，是一种杂环有机化合物，因其含有三个环氧基团和三嗪环结构，具有很高的官能度、反应活性及优异的化学稳定性，作为一种优异的固化剂被广泛应用于热固性粉末涂料行业，尤其在印刷电路板(PCB)中更是无可替代的固化剂。由于TGIC分子结构中具有稳定的三嗪环结构，TGIC型粉末涂料具有良好的耐热、耐候性，同时三嗪环中具有的酰胺基团，使之很容易结晶为晶体，适宜工业上大规模生产。此外，TGIC可以与羧酸、酸酐、胺类、酚醛树脂等含活泼氢有机物发生固化反应，形成交联状的不熔不溶物，具有优异的机械、耐热、抗电弧和自熄性能，适用于热稳定材料、阻燃制品等领域；TGIC还可以应用于医药行业，作为外用膏药和其它材料的药物粘合组分；因而具有广阔的市场前景。特别是电子级TGIC，主要用于电子油墨及感光材料的密封剂、光成像阻焊油墨等高科技领域，随着我国高科技电子行业的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)按重量份数，将反应原料：50份氰尿酸、500～800份环氧氯丙烷、3～5份有机强碱、4～7份水加入反应釜，75～80℃，反应1.5～2.5小时；加热至100℃，保温1小时；降温至55～60℃；(2)将步骤1反应后的原料放入环化釜，调整温度为50℃，开真空，降温并维持温度为35～40℃，缓慢加入质量为所述氰尿酸质量1～1.05倍的片碱；降温至40℃，卸真空，抽滤，去固相，将母液加入清水混匀，静置后去上层盐水；(3)将步骤2得到的下层母液放入蒸馏釜，开启搅拌，打开真空，控制釜温60～70℃，至蒸出环氧氯丙烷量达其加入量的...

【技术特征摘要】
1.一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)按重量份数，将反应原料：50份氰尿酸、500～800份环氧氯丙烷、3～5份有机强碱、4～7份水加入反应釜，75～80℃，反应1.5～2.5小时；加热至100℃，保温1小时；降温至55～60℃；(2)将步骤1反应后的原料放入环化釜，调整温度为50℃，开真空，降温并维持温度为35～40℃，缓慢加入质量为所述氰尿酸质量1～1.05倍的片碱；降温至40℃，卸真空，抽滤，去固相，将母液加入清水混匀，静置后去上层盐水；(3)将步骤2得到的下层母液放入蒸馏釜，开启搅拌，打开真空，控制釜温60～70℃，至蒸出环氧氯丙烷量达其加入量的30％～40％，关闭加热，卸真空；(4)将步骤3蒸馏物料放入结晶釜，不断搅拌，控制结晶釜温度8～10℃，离心去除液相；(5)将步骤4所得固相减压、微波烘干，得电子级异氰尿酸三缩水甘油酯。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：洪昭雷，吴锡成，王建坤，
申请(专利权)人：黄山锦峰实业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34