一种氧化铝基硫磺回收催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种氧化铝基硫磺回收催化剂及其制备方法，其中，所述氧化铝基硫磺回收催化剂，由以下组分组成：80‑90重量份粒径为50‑100μm的多孔金属氧化物、5‑15重量份的石墨烯、10‑16重量份的氧化铁和8‑12重量份的氧化铜，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯或/和五氧化二钒的多孔活性氧化铝颗粒。本发明专利技术在提高氧化铝基硫磺回收催化剂对有机硫的催化活性的基础上，制备出对催化效率更高的氧化铝基硫磺回收催化剂。

Alumina based sulfur recovery catalyst and preparation method thereof

The invention discloses an alumina-based sulfur recovery catalyst and a preparation method thereof. The alumina-based sulfur recovery catalyst consists of the following components: porous metal oxides with a particle size of 50 to 100 microns by weight of 80 to 90, graphene by weight of 5 to 15, iron oxide by weight of 10 to 16 and oxidation by weight of 8 to 12. The porous metal oxides are porous activated alumina particles loaded with palladium oxide or/or vanadium pentoxide. On the basis of improving the catalytic activity of the alumina-based sulfur recovery catalyst for organic sulfur, the alumina-based sulfur recovery catalyst with higher catalytic efficiency is prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝基硫磺回收催化剂及其制备方法
本专利技术涉及硫磺回收
，特别涉及到一种氧化铝基硫磺回收催化剂及其制备方法。
技术介绍
硫磺回收通常采用一种叫做“克劳斯”的工艺来实现。含硫原料气通常称为酸气。首先将酸气与空气或氧气在一台称为燃烧炉的设备中燃烧。严格控制空气或氧气量，使燃烧产物中硫化氢与二氧化硫气体体积比为2：1。之后燃烧气体被冷却，气体中的硫磺冷凝回收。但现有氧化铝基硫磺回收催化剂对有机硫(如COS)转化活性欠佳，于是人们研发出了二氧化钛基的抗硫酸盐化作用的催化剂，虽然对有机硫的转化活性有大幅度提高，但是价格较为高昂。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种氧化铝基硫磺回收催化剂及其制备方法，在提高氧化铝基硫磺回收催化剂对有机硫的催化活性的基础上，制备出对催化效率更高的氧化铝基硫磺回收催化剂。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种氧化铝基硫磺回收催化剂，由以下组分组成：80-90重量份粒径为50-100μm的多孔金属氧化物、5-15重量份的石墨烯、10-16重量份的氧化铁和8-12重量份的氧化铜，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯或/和五氧化二钒的多孔活性氧化铝颗粒。上述氧化铝基硫磺回收催化剂，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯的多孔活性氧化铝颗粒，氧化钯与活性氧化铝的质量比为1:40～50。上述氧化铝基硫磺回收催化剂，所述多孔金属氧化物为负载有五氧化二钒的多孔活性氧化铝颗粒，五氧化二钒与活性氧化铝的质量比为1:30～40。上述氧化铝基硫磺回收催化剂，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯和五氧化二钒的多孔活性氧化铝颗粒，氧化钯、五氧化二钒与活性氧化铝的质量比为1:1.5:40～50。上述氧化铝基硫磺回收催化剂，活性氧化铝粒径为1-5μm，氧化钯和五氧化二钒的粒径均为0.5-1μm。上述氧化铝基硫磺回收催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)准备原料：按照如下重量份准备原料：80-90重量份粒径为50-100μm的多孔金属氧化物、5-15重量份的石墨烯、25-40重量份的硫酸铁和16-24重量份硫酸铜，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯或/和五氧化二钒的多孔活性氧化铝颗粒；(2)将步骤(1)中准备好的硫酸铁和硫酸铜分别溶于水配制成硫酸铁溶液和硫酸铜溶液；(3)将石墨烯超声分散于氨水中，然后加入所述多孔金属氧化物混合均匀；(4)在持续超声作用下向步骤(3)中制得的混合溶液中滴入步骤(2)中配制成的硫酸铜溶液和硫酸铁溶液，硫酸铜溶液和硫酸铁溶液滴加完毕后，向溶液中加入碳酸氢铵直至溶液中不再有沉淀析出，然后将沉淀物过滤并用去离子水洗涤3-5次；(5)将步骤(4)中洗涤后的沉淀物在80-120℃下恒温干燥35-50min，然后在480-530℃下恒温干燥2-4h，即得催化剂成品。上述氧化铝基硫磺回收催化剂的制备方法，步骤(1)中所述多孔金属氧化物的制备方法包括如下步骤：(1.1)将粒径为1-5μm活性氧化铝颗粒和粒径为0.5-1μm的氧化钯或/和五氧化二钒研磨混合20-30min制得金属氧化物混合物；(1.2)将步骤(1.1)制得金属氧化物混合物和湿糊精混合研磨35-40min，所述湿糊精中干糊精与水质量比为4:1；(1.3)将步骤(1.2)中制得的混合物在900-1200℃下煅烧15-30min，然后将煅烧后的固体研磨成50-100μm的颗粒；(1.4)将步骤(1.3)中制得的颗粒用水洗涤4-6次，然后在35-50℃下抽真空干燥30-50min，即得所述多孔金属氧化物。上述氧化铝基硫磺回收催化剂的制备方法，在步骤(1.3)中，在研磨前用吹风机吹3-5min。上述氧化铝基硫磺回收催化剂的制备方法，步骤(3)中氨水的质量浓度百分比为10-20％。上述氧化铝基硫磺回收催化剂的制备方法，步骤(4)中，滴加硫酸铜溶液的同时滴加硫酸铁溶液且硫酸铜溶液先开始滴加，硫酸铜溶液的滴加速度小于硫酸铁溶液的滴加速度。本专利技术的有益效果如下：1.本专利技术中制备的多孔金属氧化物中的氧化钯、五氧化二钒在活性氧化铝的分散性更好，而且利用多孔结构可以提高二氧化硫、硫化氢、硫氧碳等含硫化合物气体与催化剂的接触面积，使用本专利技术中的氧化铝基硫磺回收催化剂对有机硫的催化效率较现有的氧化铝基硫磺回收催化剂的催化效率高20～35％，对有机硫的回收率高达99.8％。2.本专利技术中制备出的氧化铝基硫磺回收催化剂与现有二氧化钛基硫磺回收催化剂相比，达到相同的转化率水平，允许更短的接触时间，而且对漏氧中毒也同样不敏感。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例对本专利技术做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1本实施例中的氧化铝基硫磺回收催化剂，由以下组分组成：80重量份粒径为60μm的多孔金属氧化物、8重量份的石墨烯、12重量份的氧化铁和9重量份的氧化铜，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯的多孔活性氧化铝颗粒，其中，粒径1-5μm活性氧化铝为78.4重量份，粒径0.5-0.8μm氧化钯为1.6重量份。本实施例中的氧化铝基硫磺回收催化剂通过如下制备方法制备：(1)准备原料：按照如下重量份准备原料：80重量份粒径为60μm的多孔金属氧化物、8重量份的石墨烯、30重量份的硫酸铁和18重量份硫酸铜，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯的多孔活性氧化铝颗粒，其中，粒径1-5μm活性氧化铝为78.4重量份，粒径0.5-0.8μm氧化钯为1.6重量份，所述多孔金属氧化物通过以下方法制备：(1.1)将粒径为1-5μm活性氧化铝颗粒和粒径为0.5-0.8μm的氧化钯研磨混合30min制得金属氧化物混合物；(1.2)将步骤(1.1)制得金属氧化物混合物和湿糊精混合研磨35min，所述湿糊精中干糊精与水质量比为4:1；(1.3)将步骤(1.2)中制得的混合物在900-1200℃下煅烧20min，然后将煅烧后的固体研磨成60μm的颗粒，在研磨前用吹风机吹5min，以减少煅烧后的固体内干糊精燃烧后残余的灰分；(1.4)将步骤(1.3)中制得的颗粒用水洗涤6次，然后在50℃下抽真空干燥40min，即得所述多孔金属氧化物；(2)将步骤(1)中准备好的硫酸铁和硫酸铜分别溶于水配制成硫酸铁溶液和硫酸铜溶液；(3)将石墨烯超声分散于氨水中，然后加入所述多孔金属氧化物混合均匀，氨水的质量浓度百分比为16％；(4)在持续超声作用下向步骤(3)中制得的混合溶液中滴入步骤(2)中配制成的硫酸铜溶液和硫酸铁溶液，硫酸铜溶液和硫酸铁溶液滴加完毕后，向溶液中加入碳酸氢铵直至溶液中不再有沉淀析出，然后将沉淀物过滤并用去离子水洗涤3次；其中，滴加硫酸铜溶液的同时滴加硫酸铁溶液且硫酸铜溶液先开始滴加，硫酸铜溶液的滴加速度小于硫酸铁溶液的滴加速度；(5)将步骤(4)中洗涤后的沉淀物在100℃下恒温干燥40min，然后在510℃下恒温干燥2.5h，即得催化剂成品。根据上述氧化铝基硫磺回收催化剂配方通过上述制备方法制得催化剂记作催化剂1。实施例2本实施例中的氧化铝基硫磺回收催化剂，由以下组分组成：86重量份粒径为90μm的多孔金属氧化物、12重量份的石墨烯、16重量份的氧化铁和8重量份的氧化铜，所述多孔金属氧化物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铝基硫磺回收催化剂，其特征在于，由以下组分组成：80‑90重量份粒径为50‑100μm的多孔金属氧化物、5‑15重量份的石墨烯、10‑16重量份的氧化铁和8‑12重量份的氧化铜，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯或/和五氧化二钒的多孔活性氧化铝颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝基硫磺回收催化剂，其特征在于，由以下组分组成：80-90重量份粒径为50-100μm的多孔金属氧化物、5-15重量份的石墨烯、10-16重量份的氧化铁和8-12重量份的氧化铜，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯或/和五氧化二钒的多孔活性氧化铝颗粒。2.根据权利要求1所述的氧化铝基硫磺回收催化剂，其特征在于，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯的多孔活性氧化铝颗粒，氧化钯与活性氧化铝的质量比为1:40～50。3.根据权利要求1所述的氧化铝基硫磺回收催化剂，其特征在于，所述多孔金属氧化物为负载有五氧化二钒的多孔活性氧化铝颗粒，五氧化二钒与活性氧化铝的质量比为1:30～40。4.根据权利要求1所述的氧化铝基硫磺回收催化剂，其特征在于，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯和五氧化二钒的多孔活性氧化铝颗粒，氧化钯、五氧化二钒与活性氧化铝的质量比为1:1.5:40～50。5.根据权利要求1所述的氧化铝基硫磺回收催化剂，其特征在于，活性氧化铝粒径为1-5μm，氧化钯和五氧化二钒的粒径均为0.5-1μm。6.权利要求1-5任一所述的氧化铝基硫磺回收催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)准备原料：按照如下重量份准备原料：80-90重量份粒径为50-100μm的多孔金属氧化物、5-15重量份的石墨烯、25-40重量份的硫酸铁和16-24重量份硫酸铜，所述多孔金属氧化物为负载有氧化钯或/和五氧化二钒的多孔活性氧化铝颗粒；(2)将步骤(1)中准备好的硫酸铁和硫酸铜分别溶于水配制成硫酸铁溶液和硫酸铜溶液；(3)将石墨烯超声分散于氨水中，然后加入所述多孔金属氧化物混合均匀；(4)在持续超声作用...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁晶晶，陈立升，陈井凤，
申请(专利权)人：江苏天东新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32