一种微纳米级Au花及其制备方法技术

本发明专利技术涉及催化材料制备领域，具体涉及一种微纳米级Au花及其制备方法，包括以下步骤：步骤一,将PVP加入一定浓度的HAuCl4溶液置于恒定水浴中搅拌均匀；步骤二,用蠕动泵以恒定速率1‑6rpm将甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中，混合溶液进行磁搅拌反应；步骤三,待反应结束，离心洗涤，即制备得到微纳米级Au花，所述Au花由实心的团簇及环绕于实心团簇外的Au纳米片构成。本发明专利技术方法简单，易于量化生产，制备出的微纳米级Au花，结构可控、分散性良好、粒径均一、稳定性高的，将为贵金属材料在催化领域的研究提供物质基础。

A kind of micro nano Au flower and its preparation method

The invention relates to the field of catalytic material preparation, in particular to a micro-nano Au flower and its preparation method, including the following steps: step 1, adding PVP to a certain concentration of HAuCl4 solution and stirring uniformly in a constant water bath; step 2, adding formaldehyde solution slowly to HAuCl4 solution by a peristaltic pump at a constant rate of 1 6rpm, mixing. The magnetic stirring reaction is carried out in the combined solution. Step 3, after the reaction is finished, the micro-nano Au flower is prepared by centrifugal washing. The Au flower consists of solid clusters and Au Nano-sheets surrounded by solid clusters. The method of the invention is simple, and is easy to quantify the production. The prepared micro-nano Au flower has the advantages of controllable structure, good dispersibility, uniform particle size and high stability, and will provide a material basis for the research of precious metal materials in the catalytic field.

【技术实现步骤摘要】
一种微纳米级Au花及其制备方法
本专利技术属于催化材料制备领域，具体涉及一种微纳米级Au花及其制备方法。
技术介绍
微纳米催化剂材料在各种化学化工过程，环境保护(如光催化、汽车尾气净化等)，燃料电池工业，生物质和化石燃料能源等领域均有广泛应用，涉及到工业生产和日常生活的方方面面。作为催化材料家族中最为重要的一员，贵金属材料一直是催化领域研究的热点。贵金属主要是指金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、钯(Pd)、钌(Ru)、铑(Rh)等稀缺而昂贵的金属，是有色金属的重要组成部分。贵金属微纳米材料合成的方法主要有物理法和化学法，目前为止采用的主要方法是化学法，而如果进一步涉及到控制合成，液相化学还原法则是目前应用最广、也是最有效果的方法之一。所谓的“控制合成”，主要是指通过调节合成参数，对材料的形貌、尺寸等属性进行有效地控制，实现一种“过程控制”策略，将原先更接近工艺、技术的微纳米粒子合成上升为“科学制造”的水平。从本质上来说，在贵金属微纳米材料的控制合成中，其所控制的因素主要是指形貌和尺寸两个方面。而形貌、尺寸的变化对于贵金属纳米材料的各种特性有着非常显著的影响，例如光学性质和催化性能等。因此，金属微纳米材料的控制合成研究仍然存在很大的发展空间，对其深入的研究不仅是推动科技进一步发展的重要因素，更能为科学技术发展提供物质基础。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有结构可控、分散性良好、粒径均一、稳定性高的微纳米级Au花的制备方法。为实现上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种微纳米级Au花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一,将PVP加入一定浓度的HAuCl4溶液置于恒定水浴中搅拌均匀；步骤二,用蠕动泵以恒定速率1-6rpm将甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中，混合溶液进行磁搅拌反应；步骤三,待反应结束，离心洗涤，即制备得到微纳米级Au花。优选地，所述步骤一中PVP为的加入量每1mL的HAuCl4溶液加入0.083g-0.38g的PVP。优选地，所述步骤一中HAuCl4的浓度为2-100mM。优选地，所述步骤一中恒定水浴的温度保持在低温区域3-10℃。具体地，所述步骤二中HAuCl4和甲醛的浓度比为1:1-1:10。优选地，磁搅拌反应的温度为3-10℃，磁搅拌反应的时间为4-8h。本专利技术还包括一种微纳米级Au花，其特征在于，由上述制备方法制备而得，所述Au花由实心的团簇及环绕于实心团簇外的Au纳米片构成，所述Au花的尺寸为300-1217nm，所述Au纳米片的宽度为113-225nm。优选地，所述Au花的尺寸为560-1217nm；更为优选地，所述Au花的尺寸为780-830nm。本专利技术的有益效果：本专利技术的制备方法，采用PVP作为良好的分散剂和偶联剂，保证制备的微纳米级Au花分散性良好，结构紧实。采用甲醛作为还原剂，由于甲醛的弱还原能力，因而还原Au速率缓慢，形成的Au花稳定性高，生成的纳米片均匀、层次结构明显稳固。本专利技术的合成过程简单，易于量化生产，通过严格控制合成参数，制备出一种具有结构可控、分散性良好、粒径均一、稳定性高的微纳米级Au花，将为贵金属材料在催化领域的研究提供物质基础。附图说明为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中图1为实施例1制备得到的微纳米级Au花的透射电子显微镜图；图2为实施例1制备得到的微纳米级Au花的扫描电子显微镜图；图3为实施例1制备得到的微纳米级Au花的XRD图；图4为实施例2制备得到的微纳米级Au花的扫描电子显微镜图；图5为实施例3制备得到的微纳米级Au花的扫描电子显微镜图；图6为实施例4制备得到的微纳米级Au花的透射电子显微镜图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本专利技术作更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。实施例1一种微纳米级Au花的制备方法，包括以下步骤：步骤一,将PVP加入一定浓度的HAuCl4溶液置于恒定水浴中搅拌均匀；步骤二,用蠕动泵以恒定速率1-6rpm将甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中，混合溶液进行磁搅拌反应；步骤三,待反应结束，离心洗涤，即制备得到微纳米级Au花。具体地，所述步骤一中取1g的PVP加入到6.6mL浓度为12mM的HAuCl4溶液；进一步的，所述步骤一中HAuCl4溶液放入7℃水浴中磁搅拌30min；具体地，本实施例中，所述步骤二中取3mL浓度为20mM的甲醛用蠕动泵以3rpm的速度缓慢滴加到HAuCl4溶液中；进一步的，所述步骤二中甲醛滴加到HAuCl4溶液中过程中保持混合溶液持续匀速的搅拌；作为优选，所述步骤三中混合溶液磁搅拌反应6h，结束后将产物以4000rpm，2min进行离心分离，洗涤即制备得到微纳米级Au花。表征测试：实施例1制备的微纳米级Au花的单个透射电子显微镜图如图1所示，从图1可以看出明显的花状结构，其尺寸约为750nm，形状结构相对规整。实施例1制备的微纳米级Au花的扫描电子显微镜图如图2所示，结合图1和图2可以看出Au花是由很多的Au纳米片组成，所述Au花内核为实心的团簇，所述纳米片的尺寸为113nm-225nm，所述Au花整体的形貌均一，分散性良好。对实施例1制备的微纳米级Au花进行XRD表征，如图3XRD图谱所示，图中出现的谱峰为(111)、(200)、(220)、(311)和Au的特征峰完全吻合，而且无其他杂峰存在，说明形成为为Au单质。实施例2一种微纳米级Au花的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取1g的PVP加入到6.6mL浓度为20mM的HAuCl4溶液于9℃恒温水浴中磁搅拌30min；步骤二，用蠕动泵将3mL浓度为20mM的甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中，所述蠕动泵以3rpm的速度滴加甲醛溶液,混合溶液进行磁搅拌，于9℃水浴中反应6h；步骤三，待反应结束，将产物以4000rpm，2min进行离心洗涤,即制备得到微纳米级Au花。如图4所示为本实施例制备出的Au花，所述Au花的尺寸为1217nm，Au花是由很多的Au纳米片组成，所述Au花内核为实心的团簇，Au纳米片环绕于实心团簇外围，所述纳米片的尺寸为113nm-211nm。实施例3一种微纳米级Au花的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取1g的PVP加入到6.6mL浓度为12mM的HAuCl4溶液于7℃恒温水浴中磁搅拌30min；步骤二，用蠕动泵将3mL浓度为36mM的甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中，所述蠕动泵以1rpm的速度滴加甲醛溶液,混合溶液进行磁搅拌，于7℃水浴中反应6h；步骤三，待反应结束，将产物以4000rpm，2min进行离心洗涤,即制备得到微纳米级Au花。如图5所示为本实施例制备出的Au花，所述Au花的尺寸为300-580nm，Au花是由很多的Au纳米片组成，所述Au花内核为实心的团簇，Au纳米片环绕于实心团簇外围，所述纳米片的尺寸为113nm-211nm,所述Au花整体的形貌均一，分散性良好。实施例4一种微纳米级Au花的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取1g的PVP加入到6mL浓度为12mM的HAuCl4溶液于7℃恒温水浴中磁搅拌30min；步骤二，用蠕动泵将3mL浓度为24mM的甲醛溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微纳米级Au花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一,将PVP加入一定浓度的HAuCl4溶液置于恒定水浴中搅拌均匀；步骤二,用蠕动泵以恒定速率1‑6rpm将甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中，混合溶液进行磁搅拌反应；步骤三,待反应结束，离心洗涤，即制备得到微纳米级Au花，所述Au花由实心的团簇及环绕于实心团簇外的Au纳米片构成。

【技术特征摘要】
1.一种微纳米级Au花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一,将PVP加入一定浓度的HAuCl4溶液置于恒定水浴中搅拌均匀；步骤二,用蠕动泵以恒定速率1-6rpm将甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中，混合溶液进行磁搅拌反应；步骤三,待反应结束，离心洗涤，即制备得到微纳米级Au花，所述Au花由实心的团簇及环绕于实心团簇外的Au纳米片构成。2.如权利要求1所述的一种微纳米级Au花的制备方法，其特征在于，所述步骤一中PVP的加入量每1mL的HAuCl4溶液加入0.083g-0.38g的PVP。3.如权利要求1所述的一种微纳米级Au花的制备方法，其特征在于，所述步骤一中HAuCl4的浓度为2-100mM。4.如权利要求1所述的一种微纳米级Au花的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：程琳，刘爱萍，陈方，陈伊楠，田俊，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33