直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法技术

一种直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，其特殊之处是步骤1：将硅晶体原料加入到坩埚中融化，形成稳定流动的熔体；步骤2：进行引细径操作，直径为4‑5mm，长度在200‑300mm；步骤3：进行放大，到达目标直径时，进行等径操作，至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内残留重量为总投料量的4％‑40％；步骤4：进行收尾操作，通入氩气，控制压力为1‑10KPa，设置：0.5rpm＜晶转≤10rpm，埚转设置为0‑15rpm，对晶体的生长速度和坩埚上升速度进行相应控制；步骤5：收尾结束，晶体脱离液体后，进入冷却环节，直至取出单晶。有益效果是：快速简洁，利用硅棒在溶液内驻留一段时间，让内部进行生长，实现快速收尾，可以使拉晶成功率达到90％以上，大大缩短生产时间，提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法
本专利技术涉及单晶体材料制备方法，尤其涉及一种可保证棱线不断的直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法。
技术介绍
目前的半导体材料均是以硅为基础，硅基半导体材料拥有90％以上的市场份额。单晶硅作为一种半导体材料，由全球市场需求的12英寸(300mm)晶圆片，需求直径逐渐增大至17英寸以上，且需求量越来越大。生产单晶硅的方法主要有CZ法(直拉法)、FZ法(区熔法)和外延法。其中直拉法是生产单晶硅的最广泛的方法。正常的直拉法中，在等径结束后会有一个正常收尾的过程，即让晶体直径逐渐缩小，逐渐脱离硅液，保证晶体无位错，消除热应力。不过大直径单晶因为直径大，如果进行收尾的话，会持续很长的时间，同时，不能像小直径单晶，可以观察到尾部的生长情况。
技术实现思路
本专利技术是要提供一种直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，快速简洁，利用硅棒在溶液内驻留一段时间，让内部进行生长，实现快速收尾，大大缩短生产时间，提高生产效率。本专利技术提供的技术方案如下：步骤1：将一定重量的硅晶体原料加入到坩埚中融化，形成稳定流动的熔体；步骤2：进行引细径操作，晶体直径为3-5mm、长度为200-300mm；步骤3：进行放大，达到目标直径时，进行等径操作，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内残留重量为总投料量的4％-40％，进入下一步操作；步骤4：进行收尾操作，通入氩气，控制压力为1-10KPa，设置：0.5rpm＜晶转≤10rpm，埚转设置为0-15rpm，对晶体的生长速度和坩埚上升速度进行以以下控制：步骤4.1晶体生长速度为0.15-0.75mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.2倍，生长时间1－8min，晶体长度L＝0.15-6mm；步骤4.2晶体生长速度为0.05-0.45mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.3倍，生长时间1-6min，晶体长度L＝0.05-2.7mm；步骤4.3晶体生长速度为0.1-0.55mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.4倍，晶体生长时间1-10min，晶体长度L＝0.1-5.5mm；步骤4.4晶体生长速度设为0.15-0.75mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.3倍，晶体生长时间1-8min，晶体长度L＝0.15-6mm；步骤4.5晶体生长速度为0.1-0.55mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.03倍，晶体生长时间1-10min，晶体长度L＝0.1-5.5mm；步骤4.6晶体生长速度为0.05-0.3mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.05倍，晶体生长时间为1-15min，晶体长度L＝0.05-4.5mm；步骤4.7晶体生长速度和坩埚上升速度为0mm/min，晶转速度以0.01-0.1转/min的速率下降,直至降到1转，晶体生长时间为29-123min；步骤5：收尾结束，晶体脱离液体后，进入冷却环节，直至取出单晶。步骤3中，目标值是指坩埚内残留重量为总投料量的4％-15％，由于坩埚内剩余更少的硅料，硅棒的成品转化率可以大幅度提高。进一步优选，步骤4.1中晶体生长速度为0.15-0.55mm/min，步骤4.2中晶体生长速度为0.05-0.25mm/min，步骤4.3中晶体生长速度为0.1-0.40mm/min，步骤4.4中晶体生长速度设为0.15-0.55mm/min，步骤4.5辊晶体生长速度为0.1-0.40mm/min，步骤4.6中晶体生长速度为0.05-0.22mm/min。进一步优选，步骤4.1中晶体生长速度为0.15-0.35mm/min，步骤4.2中晶体生长速度为0.05-0.15mm/min，步骤4.3中晶体生长速度为0.1-0.25mm/min，步骤4.4中晶体生长速度设为0.15-0.35mm/min，步骤4.5辊晶体生长速度为0.1-0.25mm/min，步骤4.6中晶体生长速度为0.05-0.13mm/min。进一步优选，步骤4.1～步骤4.4中氩气流速为100～200slpm，步骤4.5～步骤4.7,氩气流速为50～100slpm。进一步优选，步骤4中控制压力为2-6KPa。本专利技术的有益效果为：在生长的过程中，单晶硅棒的固液交界面是凹向晶体部分的，在收尾的过程中，通过改变拉速和坩埚上升速度，固液交界面逐渐形成凸向，直到晶体停止上升，坩埚也停止上升，继续维持固液交界面不变的温度和压力，保持45-180min。因为直拉单晶法的热源是在坩埚周围，边缘温度高，中间温度低。由于等径后期一直在升温，导致炉内的温度很高，相应的边缘温度高抑制了晶体的生长，晶体的中心温度较低，晶体逐渐将凹陷的位置填补上来，如图1、图2所示。根据不同的晶体生长长度采取相应的拉速和埚升速度，可以使晶体保持缓慢有序的排列生长，防止晶体突然脱离，导致热应力的释放，造成晶体排列出现错位。本专利技术通过对收尾的工艺参数的控制，可以使拉晶成功率达到90％以上，提高了生产效率，提高了产品的品质。附图说明图1为本专利技术所生长的单晶硅尾部结构示意图；图2为本专利技术所述完整单晶硅棒成品结构示意图；图3是本专利技术实施例3的单晶硅棒成品尾部示意图；图4是本专利技术对比例的单晶硅棒成品尾部示意图。具体的实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明。实施例1直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，具体工艺如下：步骤1：将350kg电子级高纯多晶硅装入高纯石英坩埚内，进行设备的抽空检漏步骤，三分钟压力值达到0.8Pa，然后设置炉内的压力值为2KPa，并启动加热，通过直拉单晶炉内的石墨发热体发热，传导热量到多晶硅，升温速度为150℃/hr,对多晶硅进行熔化，当温度达到1500℃时，保持稳定的输出，将石英坩埚内的原料熔化；待原料全部熔化，形成稳定流动的熔体；再以15℃/hr的速度降温至1420℃。步骤2：先将晶向确定的晶种，放置在多晶硅溶液内，进行熔接，目标直径为3mm，通过调整拉速，引一段长度为200mm的细径段。步骤3：降低拉速至0.2mm/min，并缓慢提升埚位，待直径生长到目标直径(18英寸)后，提升拉速至1.2mm/min，进入到等径状态，同时提升坩埚上升速度至0.05mm/min，并以2℃/hr的速度进行降温，进入等径阶段，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内硅料残留重量为14kg。步骤4：待步骤3完成后，晶体重量为336kg，进行收尾操作。通入氩气，设置氩气流量在100slpm，维持炉内压力为2KPa，设置：晶转为2rpm、埚转设置2rpm，并对晶体的生长速度和埚升速度进行控制：步骤4.1开始时，晶体生长速度为0.3mm/min，坩埚上升速度0.03mm/min，生长时间为2min，晶体生长长度L＝1mm；步骤4.2晶体生长速度为0.13mm/min，坩埚上升速度为0.026mm/min，生长时间为3min，晶体生长长度L＝1mm；步骤4.3晶体生长速度设为0.2mm/min，坩埚的上升速度为0.08mm/min，晶体生长时间为5min，晶体长度L＝1mm；步骤4.4晶体生长速度设为0.24mm/min，坩埚上升速度为0.07mm/min，晶体生长时间为6min，晶体长度L＝2mm；步骤4.5氩气流量调至50slpm，晶体生长速度为0.2mm/mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，其特征是：步骤如下：步骤1：将一定重量的硅晶体原料加入到坩埚中融化，形成稳定流动的熔体；步骤2：进行引细径操作，晶体直径为3‑5mm、长度为200‑300mm；步骤3：进行放大，达到目标直径时，进行等径操作，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内残留重量为总投料量的4％‑40％，进入下一步操作；步骤4：进行收尾操作，通入氩气，控制压力为1‑10KPa，设置：0.5rpm＜晶转≤10rpm，埚转设置为0‑15rpm，对晶体的生长速度和坩埚上升速度进行以以下控制：步骤4.1晶体生长速度为0.15‑0.75mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0‑0.2倍，生长时间1－8min，晶体长度L＝0.15‑6mm；步骤4.2晶体生长速度为0.05‑0.45mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0‑0.3倍，生长时间1‑6min，晶体长度L＝0.05‑2.7mm；步骤4.3晶体生长速度为0.1‑0.55mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0‑0.4倍，晶体生长时间1‑10min，晶体长度L＝0.1‑5.5mm；步骤4.4晶体生长速度设为0.15‑0.75mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0‑0.3倍，晶体生长时间1‑8min，晶体长度L＝0.15‑6mm；步骤4.5晶体生长速度为0.1‑0.55mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0‑0.03倍，晶体生长时间1‑10min，晶体长度L＝0.1‑5.5mm；步骤4.6晶体生长速度为0.05‑0.3mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0‑0.05倍，晶体生长时间为1‑15min，晶体长度L＝0.05‑4.5mm；步骤4.7晶体生长速度和坩埚上升速度为0mm/min，晶转速度以0.01‑0.1转/min的速率下降,直至降到1转，晶体生长时间为29‑123min；步骤5：收尾结束，晶体脱离液体后，进入冷却环节，直至取出单晶。...

【技术特征摘要】
1.一种直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法，其特征是：步骤如下：步骤1：将一定重量的硅晶体原料加入到坩埚中融化，形成稳定流动的熔体；步骤2：进行引细径操作，晶体直径为3-5mm、长度为200-300mm；步骤3：进行放大，达到目标直径时，进行等径操作，直至晶体重量达到设定目标值时即坩埚内残留重量为总投料量的4％-40％，进入下一步操作；步骤4：进行收尾操作，通入氩气，控制压力为1-10KPa，设置：0.5rpm＜晶转≤10rpm，埚转设置为0-15rpm，对晶体的生长速度和坩埚上升速度进行以以下控制：步骤4.1晶体生长速度为0.15-0.75mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.2倍，生长时间1－8min，晶体长度L＝0.15-6mm；步骤4.2晶体生长速度为0.05-0.45mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.3倍，生长时间1-6min，晶体长度L＝0.05-2.7mm；步骤4.3晶体生长速度为0.1-0.55mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.4倍，晶体生长时间1-10min，晶体长度L＝0.1-5.5mm；步骤4.4晶体生长速度设为0.15-0.75mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.3倍，晶体生长时间1-8min，晶体长度L＝0.15-6mm；步骤4.5晶体生长速度为0.1-0.55mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.03倍，晶体生长时间1-10min，晶体长度L＝0.1-5.5mm；步骤4.6晶体生长速度为0.05-0.3mm/min，坩埚上升速度为晶体生长速度的0-0.05倍，晶体生长时间为1-15min，晶体长度L＝0.05-4.5mm；步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘连胜，秦朗，何翠翠，
申请(专利权)人：锦州神工半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21