微型针尖状固相表面增强拉曼基底的制备方法及应用技术

本发明专利技术微型针尖状固相表面增强拉曼基底的制备方法，含有以下步骤：⑴制备具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维；⑵制备粘合体；⑶制备结合体；⑷制备电极；⑸制备微型针尖状固相表面增强拉曼基底；将所述微型针尖状固相表面增强拉曼基底与薄层色谱法联用，能对复杂体系中待测物，如食品中农药残留进行快速分离和分析。本发明专利技术的方法制备过程简单、易操作、制备的微型针尖状固相表面增强拉曼基底具有针尖状的宏观结构和优异的拉曼增强性能：拉曼散射增强因子达到107，因尺寸微小，故取样方便、方式灵活，对目标损伤小，样品用量少、灵敏度高；且容易在其他设备中置入，容易与其他技术、如薄层色谱耦合，用于复杂体系中目标物的分离分析。

【技术实现步骤摘要】
微型针尖状固相表面增强拉曼基底的制备方法及应用
本专利技术属于分析化学
，具体涉及微型针尖状固相表面增强拉曼基底的制备方法及其应用；所述应用侧重于将所述微型针尖状固相表面增强拉曼基底与薄层色谱法(TLC)相结合，用于混合体系待测物的分离和分析。
技术介绍
表面增强拉曼(SurfaceenhancementRamanscattering，简称SERS)是在拉曼光谱的基础上衍生出来的一种新型的高灵敏光谱技术，它是在纳米金、银基底上产生的、通过其局域表面等离子共振而放大拉曼光谱信号。其中，表面增强拉曼基底是放大拉曼光谱信号的核心。因此，制备灵敏度高、形貌可控、取样方便、可循环使用的表面增强拉曼基底一直是拉曼光谱
的热点。表面增强拉曼基底有金银铜溶胶基底；有以金银铜为基础的固相基底。其中的溶胶基底制备简单，但是，其常规分散的纳米颗粒的增强效果很弱，通常需要添加电解质中和其表面电荷使纳米颗粒适度团聚才能产生较好的增强效果；而纳米颗粒的团聚是一个不可控的过程，因此溶胶基底不能长时间稳定，其稳定性和重复性不佳。为此，业内人员很关注固相基底的制备，力争用固相基底在稳定性、重复性和均匀性上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微型针尖状固相表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，含有以下步骤：(1)制备具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维选取长2～3cm、直径5～10μm的碳纤维，先在8～10M的氢氧化钾溶液中超声4～6h，用6～8M的盐酸和水超声清洗至中性；再在浓硫酸中超声4～6h，用6M的氢氧化钾和水超声清洗至中性，得到具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维；(2)制备粘合体选取一根步骤(1)所得的具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维，用导电胶将其粘接到一根银丝上，使之一端为银丝，另一端为碳纤维，得到粘合体；(3)制备结合体再将步骤(2)所得的粘合体插入一个长10～15cm、内径0.5～1mm的玻璃管里，将银丝端露出...

【技术特征摘要】
1.一种微型针尖状固相表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，含有以下步骤：(1)制备具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维选取长2～3cm、直径5～10μm的碳纤维，先在8～10M的氢氧化钾溶液中超声4～6h，用6～8M的盐酸和水超声清洗至中性；再在浓硫酸中超声4～6h，用6M的氢氧化钾和水超声清洗至中性，得到具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维；(2)制备粘合体选取一根步骤(1)所得的具有孔洞结构和官能团修饰的碳纤维，用导电胶将其粘接到一根银丝上，使之一端为银丝，另一端为碳纤维，得到粘合体；(3)制备结合体再将步骤(2)所得的粘合体插入一个长10～15cm、内径0.5～1mm的玻璃管里，将银丝端露出3～5cm，碳纤维端露出5mm～1cm；再将银丝与玻璃管的接口以及碳纤维与玻璃管的接口用石蜡糊在80～90℃水浴中密封，将从玻璃管中露出的碳纤维修剪成1～2mm的长度，得到结合体；(4)制备电极将步骤(3)得到的结合体以露出碳纤维的一端向下...

【专利技术属性】
技术研发人员：康燕，吴婷，杜一平，韩孝朕，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31