高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底技术

本发明专利技术公开了一种高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底，包括制备有序朝向的碳纳米管层并由该碳纳米管层形成基础层；将形成的基础层表面附着贵金属纳米粒子形成高重复性表面增强拉曼散射基底；通过将碳纳米管设置为朝向一致，利于保证制备均匀性好的表面增强拉曼散射基底，使得拉曼强度信号检测重复性好，利于定量分析，通过有序朝向的碳纳米管层结合贵金属纳米粒子形成高重复性表面增强拉曼基底，制作过程简单，生产周期短，制备设备要求不高，成本低廉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种表面增强拉曼散射基底制备方法及其基底，具体涉及一种高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底。
技术介绍
光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射，弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，称之为拉曼效应，所获得的光谱称之为拉曼光谱。拉曼光谱属于分子振动光谱，是物质分子的指纹，依据拉曼效应制作的拉曼光谱仪可以用于准确定性鉴别样品。拉曼光谱的分析方法一般不需要对样品进行前处理，并且在分析过程中操作简便，测定时间短，是一种可以对样品同时进行定性和定量的分析技术，具有极为广泛的应用前景，但其缺点是灵敏度较低。表面增强拉曼光谱(SERS)是一种在20世纪90年代随着纳米技术发展而发展起来的高灵敏度光谱分析技术。与拉曼光谱一样，SERS可以用于准确定性鉴别样品。SERS具有超高的分析灵敏度，较普通拉曼分析灵敏度提高约6-10个数量级，可分析小到单分子，大到细胞水平的研究对象。而传统的SERS基底大多数利用纯贵金属纳米结构，如金银铜纳米颗粒，纳米线，纳米棒，纳米球以及纳米薄膜等。随着近年来材料科学和纳米加工技术的发展，基于各种过度贵金属、碱贵金属、半导体等材料的壳核结构也被用作SERS基底。目前的基底结构主要存在两个方面的问题：(1)利用电化学方法自组装的贵金属纳米粒子SERS基底，其均匀性比较差，从而带来拉曼强度信号重复性比较差，难以用于定量分析。(2)利用纳米加工技术，比如离子束刻蚀等技术制备的有序贵金属纳米结构，其均匀性很好，但是加工制备价格比较昂贵。因此，为解决以上问题，需要一种高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底，能够制备均匀性很好的表面增强拉曼散射基底，使得拉曼强度信号检测重复性好，利于定量分析，并且制作过程简单，生产周期短，制备设备要求不高，成本低廉。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是克服现有技术中的缺陷，提供高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底，能够制备均匀性好的表面增强拉曼散射基底，使得拉曼强度信号检测重复性好，利于定量分析，并且制作过程简单，成本低廉。本专利技术的高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底，包括下列步骤：a.制备有序朝向的碳纳米管层并由该碳纳米管层形成基础层；b.将步骤a中形成的基础层表面附着贵金属纳米粒子形成高重复性表面增强拉曼散射基底。进一步，步骤a中，有序朝向的碳纳米管层通过外加磁场对填充有导磁性物质的碳纳米管进行磁场力导向后而形成。进一步，所述导磁性物质为铁纳米粒子。进一步，所述碳纳米管通过电弧法、化学气相沉积填充法、两步法或化学湿法填充导磁性物质。本专利技术还公开了一种高重复性表面增强拉曼散射基底，包括由有序朝向的碳纳米管形成的基础层和附着于基础层的贵金属纳米粒子，所述碳纳米管内填充有导磁性物质。进一步，所述导磁性物质为铁纳米粒子。本专利技术的有益效果是：本专利技术公开的一种高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底，通过将碳纳米管设置为朝向一致，利于保证制备均匀性好的表面增强拉曼散射基底，使得拉曼强度信号检测重复性好，利于定量分析，通过有序朝向的碳纳米管层结合贵金属纳米粒子形成高重复性表面增强拉曼基底，制作过程简单，生产周期短，制备设备要求不高，成本低廉。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述：图1为本专利技术的结构示意图；图2为本专利技术中碳纳米管有序化的结构示意图；图3为本专利技术中检测时的结构示意图。具体实施方式图1为本专利技术的结构示意图，图2为本专利技术中碳纳米管有序化的结构示意图，图3为本专利技术中检测时的结构示意图，如图所示，本实施例中的高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底；包括下列步骤：a.制备有序朝向的碳纳米管层并由该碳纳米管层形成基础层；b.将步骤a中形成的基础层表面附着贵金属纳米粒子1-3形成高重复性表面增强拉曼散射基底；有序朝向的碳纳米管层由朝向一致的碳纳米管材料形成，碳纳米管层的制作成本低，无毒无污染，且碳纳米管表面积大，有效增加了贵金属纳米粒子的吸附效果，待测分子4-1吸附于贵金属纳米粒子的表面，通过激发光4-2的激发，从而增加拉曼散射光4-3强度，通过将碳纳米管1-1设置为朝向一致，利于保证制备均匀性好的表面增强拉曼散射基底，使得拉曼强度信号检测重复性好，利于定量分析，而有序朝向的碳纳米管层的制备可采用现有技术，在此不再赘述；通过有序朝向的碳纳米管层结合贵金属纳米粒子形成高重复性表面增强拉曼基底，制作过程简单，生产周期短，制备设备要求不高，成本低廉。本实施例中，步骤a中，有序朝向的碳纳米管层通过外加磁场对填充有导磁性物质1-2的碳纳米管进行磁场力导向后而形成；导磁性物质可为铁、镍或钴等导磁纳米粒子，当然，磁场力的导向作用可在碳纳米管填充过程中或填充完毕后，外加磁场优选为高磁场强度的匀强磁场，可通过螺旋导电线圈产生；通过导磁性物质对碳纳米管进行导向，利于碳纳米管的有序性的形成，制备工艺简单。本实施例中，所述导磁性物质为铁纳米粒子1-2；铁的导磁性好，且成本较低。本实施例中，所述碳纳米管通过电弧法、化学气相沉积填充法、两步法或化学湿法填充导磁性物质；电弧法或化学气相沉积法为直接生长包裹了铁纳米颗粒的碳纳米管，而包括毛细作用法和化学湿法填充为在生长好的碳纳米管中引入铁颗粒；电弧法使用电弧使碳纳米管和铁粉的混合物高温下生长成碳纳米管包裹铁纳米颗粒或纳米线的结构；化学气相沉积填充采用催化剂和含铁原料混合，在高温裂解含碳源气体时形成包裹铁纳米颗粒的结构；而两步法填充为首先采用化学气相沉积方法，生长出碳纳米管；之后，毛细作用填充采用高温将碳纳米管端部打开，并将碳纳米管置于熔融Fe单质中，利用毛细作用使得熔融Fe单质周围再将铁或含铁前驱体引入管内；化学湿法填充则在化学气相沉积生长好碳纳米管后，利用强酸处理打开碳纳米管端部或在侧壁有缺陷处造成孔洞，将含铁前驱体从开口处引入管内，再用化学方法还原成Fe单质。本专利技术还公开了一种高重复性表面增强拉曼散射基底，包括由有序朝向的碳纳米管形成的基础层和附着于基础层的贵金属纳米粒子，所述碳纳米管内填充有导磁性物质；所述导磁性物质为铁纳米粒子；贵金属纳米粒子可采用金或银通过热蒸发镀膜在基础层上，通过在碳纳米管内填充有铁纳米粒子，利于在该基底在制作过程中直接利于外加磁场对碳纳米管进行有序导向，保证形成后的拉曼散射基底的粗糙度的均匀性较好，使得该基底的重复性好，并且制作成本低，利于推广。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：a.制备有序朝向的碳纳米管层并由该碳纳米管层形成基础层；b.将步骤a中形成的基础层表面附着贵金属纳米粒子形成高重复性表面增强拉曼散射基底。

【技术特征摘要】
1.一种高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：a.制备有序朝向的碳纳米管层并由该碳纳米管层形成基础层；b.将步骤a中形成的基础层表面附着贵金属纳米粒子形成高重复性表面增强拉曼散射基底。2.根据权利要求1所述的高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：步骤a中，有序朝向的碳纳米管层通过外加磁场对填充有导磁性物质的碳纳米管进行磁场力导向后而形成。3.根据权利要求2所述的高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱永，张洁，李钧颖，王宁，刘睿佳，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50