基于三维结构的红外表面增强基底及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于三维结构的红外表面增强基底，包括具有三维网状孔隙结构的支撑体及附着在支撑体孔隙表面的金属颗粒，所述支撑体为泡沫金属，所述金属颗粒为金颗粒和/或银颗粒。首先，具有三维网状孔隙结构的支撑体的孔隙度高，比表面积大，可以负载更多且更均匀的金属颗粒，从而显著提升基底的增强效果，能清晰地测试出待分析物的特征峰，尤其是低波数处的特征峰。其次，在测试时，将基底浸渍于由待分析物配制成的溶液中并在惰性气流下吹干，即可在基底的三维网状孔隙表面附着均匀的待分析物，不仅操作简单，而且灵敏度显著提升，较传统的基底而言，可以测试出待分析物的更多的特征峰，测试结果的可信度更高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于红外光谱
，具体涉及一种基于三维结构的红外表面增强基底及其制备方法。
技术介绍
红外吸收光谱是一种重要的光谱分析技术，主要用于鉴定物质和分析物质结构。红外基底是红外吸收光谱仪测试待分析物时所必不可少的待分析物载体，对红外基底的基本要求是不能出现红外吸收峰或不能出现影响鉴定待分析物的红外吸收峰，最好能够增强待分析物的红外吸收峰。常用的红外基底为透射型基底，传统的透射型基底一般为溴化钾压片基底和液体窗池，应用这类红外基底测试待分析物时，红外吸收光谱仪对待分析物的灵敏度低，不适合痕量物质的定性及定量分析。另外，这些红外基底对待分析物都有一定的选择性要求，并且操作麻烦，待分析物易潮解。
技术实现思路
基于上述现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种新型的红外基底，该基底的灵敏度高、增强待分析物红外出峰强度的效果好，可测试多种种类的待分析物且操作简单。本专利技术还要提供该红外基底的制备方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案如下：基于三维结构的红外表面增强基底，包括具有三维网状孔隙结构的支撑体及附着在支撑体孔隙表面的金属颗粒，所述支撑体为泡沫金属，所述金属颗粒为金颗粒和/或银颗粒。首先，具有三维网状孔隙结构的支撑体的孔隙度高，比表面积大，可以负载更多且更均匀的金属颗粒，从而显著提升基底的增强效果，能清晰地测试出待分析物的特征峰，尤其是低波数处的特征峰。其次，在测试时，将基底浸渍于由待分析物配制成的溶液中并在惰性气流下吹干，即可在基底的三维网状孔隙表面附着均匀的待分析物，不仅操作简单，而且灵敏度显著提升，较传统的基底而言，可以测试出待分析物的更多的特征峰，测试结果的可信度更高。再者，测试完成后的基底通过简单的清洗操作即可回收循环利用，便于携带、节能且环保。作为基于三维结构的红外表面增强基底的进一步改进，所述泡沫金属为铜基泡沫、镍基泡沫或铝基泡沫。所述铜基泡沫为铜泡沫或铜合金泡沫；所述镍基泡沫为镍泡沫或镍合金泡沫；所述铝基泡沫为铝泡沫或铝合金泡沫。上述基底的物化稳定性好，使用寿命长且廉价易获取，不仅具有三维网状孔隙，可以提升金属颗粒的负载量和均匀性，而且这些基底也具有一定的增强作用。上述基底与金属颗粒协同作用，可以进一步提升基底的增强作用和灵敏度。优选地，所述泡沫金属为铜泡沫，此时，所得基底对待分析物的特征峰的不良影响程度最小且增强效果最强，测试结果最为准确且易于分析。作为基于三维结构的红外表面增强基底的进一步改进，所述支撑体的厚度为0.1-5mm；所述支撑体的孔径为0.01-1mm；所述支撑体的ppi指数为5-130。由于银颗粒和金颗粒属于贵金属，具有上述参数范围的泡沫金属可以在确保较强增强作用的前提下负载最适量的金属颗粒，节约成本的同时保证基底具有较高的增强效果。所述ppi指数为每平方英寸的支撑体所具有的孔的个数。作为基于三维结构的红外表面增强基底的进一步改进，所述金属颗粒的粒径为1-10nm。上述金属颗粒的粒径小，比表面积高，与待分析物的接触面积大，因此增强效果更好，灵敏度更高。优选地，所述金属颗粒的粒径为3-5nm。所述支撑体孔隙表面的金属颗粒的厚度为3-100nm，若厚度进一步增加，会因粘结剂的粘结力不够而导致金属颗粒脱落，若厚度进一步降低，则增强效果较差。作为基于三维结构的红外表面增强基底的进一步改进，所述基底的制备方法包括以下步骤：1)将支撑体浸渍于粘结剂浓度为4-6mg/mL的溶液中，浸渍6-24h以使粘结剂附着于支撑体的孔隙表面，得到第一中间体；2)在所述第一中间体的孔隙表面负载金属颗粒，得到第二中间体；3)在惰性气流下烘干第二中间体，即得基于三维结构的红外表面增强基底。上述制备方法简单，且所得基底中支撑体与金属颗粒的结合力强，金属颗粒不易脱落，基底的使用寿命长。在第一中间体的孔隙表面负载金属颗粒可以采用两种方法，一种是将第一中间体直接浸渍于金属颗粒的溶液中，使金属颗粒粘接在第一中间体的孔隙表面，另外一种是以第一中间体的孔隙表面为金属颗粒的成核位点，使金属颗粒在第一中间体的孔隙表面原位生成。优选采用第二种负载方式，此时基底中支撑体与金属颗粒的结合力更强。在上述参数范围内制备得到的第一中间体的孔隙表面的粘结剂均匀且厚度适宜，超出上述参数范围时，粘结剂的厚度过高或过低，对金属颗粒的负载量、金属颗粒负载的均匀性及金属颗粒与支撑体孔隙的结合力均会产生不良影响。进一步，所述粘结剂为聚醚酰亚胺，该粘结剂的粘接效果好，且对待分析物的出峰强度的影响较小。所述惰性气流为氮气、氩气或氦气。作为基于三维结构的红外表面增强基底的进一步改进，还包括对支撑体进行预处理；还包括对第一中间体进行预处理。通过对支撑体进行预处理，可以除去支撑体孔隙表面的油污等杂质，提升支撑体与金属颗粒的结合力，延长基底的使用寿命；对支撑体进行预处理具体可以为醇洗。通过对第一中间体进行预处理可以去除未有效附着于支撑体孔隙表面的粘结剂；对第一中间体进行预处理具体可以为水洗。作为基于三维结构的红外表面增强基底的进一步改进，当所述金属颗粒为金颗粒时，所述步骤2)具体为：A)配制摩尔比为1:1的氯金酸和柠檬酸钠的混合液；B)将第一中间体浸渍于所述混合液中，然后加入硼氢化钠溶液，继续浸渍0.5-4h，其中，硼氢化钠与氯金酸的摩尔比值为2-3；C)加入表面活性剂，继续浸渍1-10min，即得第二中间体；所述步骤2)在25-35℃下进行；所述表面活性剂的作用是调节金颗粒的粒径，使金颗粒的大小更加均匀，所述表面活性剂为聚氯乙烯、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、间苯二酚中的任意几种。上述方法操作简单，生产效率高，采用上述方法所得的基底表面的金颗粒大小均匀，且原位生成的金颗粒与支撑体的结合力强，可提升基底的使用寿命。作为基于三维结构的红外表面增强基底的进一步改进，所述基底用于测试11-巯基十一烷酸或4-氨基苯硫酚。采用现有的基底来测试上述两种物质的红外吸收光谱，均难以检测出在较低波数处的特征峰，且在较高波数处所检测出的特征峰的强度较低。而采用本专利技术的基底，不仅相同波数处所检测出的特征峰的强度更高，且能检测出较低波数处的特征峰，有效地提升了测试结果的可信度，降低了分析难度。基于三维结构的红外表面增强基底的制备方法，所述基底包括具有三维网状孔隙结构的支撑体及附着在支撑体孔隙表面的金属颗粒，所述支撑体为泡沫金属，所述金属颗粒为金颗粒和/或银颗粒，所述制备方法包括以下步骤：1)将支撑体浸渍于粘结剂浓度为4-6mg/mL的溶液中，浸渍6-24h以使粘结剂附着于支撑体的孔隙表面，得到第一中间体；2)在所述第一中间体的孔隙表面负载金属颗粒，得到第二中间体；3)在惰性气流下烘干第二中间体，即得基于三维结构的红外表面增强基底。上述制备方法简单，且所得基底中支撑体与金属颗粒的结合力强，金属颗粒不易脱落，基底的使用寿命长。在第一中间体的孔隙表面负载金属颗粒可以采用两种方法，一种是将第一中间体直接浸渍于金属颗粒的溶液中，使金属颗粒粘接在第一中间体的孔隙表面，另外一种是以第一中间体的孔隙表面为金属颗粒的成核位点，使金属颗粒在第一中间体的孔隙表面原位生成。优选采用第二种负载方式，此时基底中支撑体与金属颗粒的结合力更强。在上述参数范围内制本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于三维结构的红外表面增强基底，其特征在于：所述基底包括具有三维网状孔隙结构的支撑体及附着在支撑体孔隙表面的金属颗粒，所述支撑体为泡沫金属，所述金属颗粒为金颗粒和/或银颗粒。

【技术特征摘要】
1.基于三维结构的红外表面增强基底，其特征在于：所述基底包括具有三维网状孔隙结构的支撑体及附着在支撑体孔隙表面的金属颗粒，所述支撑体为泡沫金属，所述金属颗粒为金颗粒和/或银颗粒。2.如权利要求1所述的基于三维结构的红外表面增强基底，其特征在于：所述泡沫金属为铜基泡沫、镍基泡沫或铝基泡沫。3.如权利要求1所述的基于三维结构的红外表面增强基底，其特征在于：所述支撑体的厚度为0.1-5mm；所述支撑体的孔径为0.01-1mm；所述支撑体的ppi指数为5-130。4.如权利要求1所述的基于三维结构的红外表面增强基底，其特征在于：所述金属颗粒的粒径为1-10nm；所述支撑体孔隙表面的金属颗粒的厚度为3-100nm。5.如权利要求1所述的基于三维结构的红外表面增强基底，其特征在于：所述基底的制备方法包括以下步骤：1)将支撑体浸渍于粘结剂浓度为4-6mg/mL的溶液中，浸渍6-24h以使粘结剂附着于支撑体的孔隙表面，得到第一中间体；2)在所述第一中间体的孔隙表面负载金属颗粒，得到第二中间体；3)在惰性气流下烘干第二中间体，即得基于三维结构的红外表面增强基底。6.如权利要求5所述的基于三维结构的红外表面增强基底，其特征在于：还包括对支撑体进行预处理；还包括对第一中间体进行预处理。7.如权利要求5所述的基于三维结构的红外表面增强基底，其特征在于：当所述金属颗粒为金颗粒时，所述步骤2)具体为：A)配制摩尔比...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚正君，范美坤，郑璐，张琦苓，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川;51