本发明专利技术公开了一种苝二酰亚胺‑钛有机无机复合材料及其合成方法及应用，本发明专利技术通过将苝二酰亚胺和钛复合合成了一种荧光性能优异的有机‑无机杂化凝胶，对该凝胶进行干燥和研磨处理又可以得到具有优异的荧光性能的粉体材料，该合成过程简便，适合于大规模生产，而且这种荧光性能优异的粉体材料可以很好的应用到指纹识别中，具有潜在的商业利用价值。该方法操作简便，适合大规模生产，对于指纹有很好的识别效果，有潜在的商业利用价值。
Perylene two imide titanium organic inorganic composite and its synthesis and Application
The invention discloses a perylene two imide titanium organic inorganic composite material and a synthetic method and application thereof. The invention syntheses an organic inorganic inorganic hybrid gel with excellent fluorescence property through the composite of perylene two imide and titanium, drying and grinding the gel, and obtaining a powder with excellent fluorescent property. The synthesis process is simple, suitable for large-scale production, and this kind of powder material with excellent fluorescence properties can be well applied to fingerprint identification, with potential commercial value. This method is easy to operate, suitable for large-scale production, has a good identification effect for fingerprints, and has potential commercial value.
【技术实现步骤摘要】
苝二酰亚胺-钛有机无机复合材料及其合成方法及应用
本专利技术属于有机和无机复合材料领域，涉及一种苝二酰亚胺-钛有机无机复合材料及其合成方法及应用。
技术介绍
苝二酰亚胺化合物具有大的刚性共轭面以及较高的电子亲和能和电子传导能力；摩尔吸光系数和荧光量子产率较高；光稳定性和热稳定性好；为了将这种具有优异荧光性质的苝二酰亚胺应用到实际生活和生产中，必须将其嵌入到合适的体系中，胶体是一种合适的中介，胶体经过自然挥发可以形成固体颗粒，进一步研磨形成粉体材料，这种粉体材料往往也具有很好的性质；而且，现在大部分的苝二酰亚胺是通过掺杂进入凝胶中的，属于一种物理方法，而本专利技术通过化学反应使得苝二酰亚胺和Ti复合，这类凝胶及其粉体材料目前还比较少见；而且苝二酰亚胺的合成较为复杂，不适合大规模生产，通过将苝二酰亚胺和Ti结合形成复合物，可以最大限度的利用苝二酰亚胺的荧光性质。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于将苝二酰亚胺有机材料和Ti结合形成有机-无机杂化的苝二酰亚胺-钛凝胶材料。本专利技术的目的之二在于提供该凝胶材料的合成方法。本专利技术的目的之三在于提供该凝胶材料在指纹识别上的应用。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种苝二酰亚胺-钛有机无机复合材料，其特征在于该凝胶材料的结构式为：。一种制备上述的苝二酰亚胺-钛凝胶材料的方法，其特征在于该方法的具有步骤为：a.将苝二酰亚胺、钛酸异丙酯和无水乙醇按1:20:200的摩尔比加入到水热反应釜内衬中，超声震荡5-10min，然后40-60℃水热反应2-8h，反应后滤去残渣，取得前驱体清液；b.搅拌下，将步骤a所得前驱体清液、质量百分比浓度为98%的醋酸和蒸馏水按照100:1:2.5的体积比混合，调节pH为：4-4.5，继续搅拌至凝胶形成。3.一种根据权利要求1所述的苝二酰亚胺-钛凝胶材料在指纹识别中的应用，其特征在于该应用的具体步骤为：将凝胶材料烘干成为红色颗粒状固体，再研磨10-20min，制得凝胶粉体材料；再将该凝胶粉体材料洒于已经提前用手按压的玻璃上，将多余的粉体材料刷掉，在365nm的紫外灯照射下拍到指纹的荧光照片。在保证荧光强度的条件下，将合成较为复杂的苝酰亚胺通过和Ti结合，充分的利用了苝二酰亚胺的荧光性质；本专利技术提供了一种将苝二酰亚胺和Ti结合的方法，实现了将少量的苝酰亚胺作为反应物制备得到一种新型的具有优异的荧光性能的有机-无机杂化材料，并将其成功地运用到了指纹识别特性研究上。本专利技术先根据文献使得苝酐和间苯二甲酸反应合成出了苝二酰亚胺PI，其结构式如下：其中，分子式为C40H18N2O12.2H2O，其制备方法请参见：Sukul,P.K.,Asthana,D.,Mukhopadhyay,P.,Summa,D.,Muccioli,L.,andZannoni,C.,etal.,AssembliesofPeryleneDiimideDerivativeswithMelamineintoLuminescentHydrogels.ChemicalCommunications,Vol.47(43),2011,pp.11858-11860。将这种苝二酰亚胺和钛酸异丙酯在乙醇中通过溶剂热法反应制得前驱体溶液，进而制得凝胶及凝胶研磨后的粉体材料。其结构式如下本专利技术具有如下显而易见的突出性特点和显著性优点：本专利技术通过将苝二酰亚胺和钛复合合成了一种荧光性能优异的有机-无机杂化凝胶，对该凝胶进行干燥和研磨处理又可以得到具有优异的荧光性能的粉体材料，该合成过程简便，适合于大规模生产，而且这种荧光性能优异的粉体材料可以很好的应用到指纹识别中，具有潜在的商业利用价值。附图说明图1中a图为自然光下凝胶的照片；b图为365nm紫外光激发下的凝胶的荧光照片；c图为自然光下凝胶烘干研磨后粉体材料的照片；d图365nm紫外光激发下凝胶烘干研磨后粉体材料的荧光照片。图2为本专利技术制备的苝二酰亚胺和钛复合凝胶的红外光谱（IR）图。图3为本专利技术制备的苝二酰亚胺和钛复合的凝胶的X射线光电子能谱分析（XPS）图，a、b、c图分别为C、O、Ti元素的xps图谱。图4中a图为凝胶烘干研磨后粉体材料的固体荧光光谱图；b图为365nm紫外光激发下利用凝胶烘干研磨后粉体材料识别不同的两人指纹的照片具体实施方法以下结合附图对本专利技术的实施例作详细地说明。实施例一种荧光性能优异的苝二酰亚胺-钛凝胶的合成及其指纹识别特性研究，该方法具有如下步骤：1.首先称取苝二酰亚胺1mg加入到水热反应釜内衬中，再用移液枪移取2ml钛酸异丙酯和4ml无水乙醇，加入到水热反应釜内衬中，将水热反应釜内衬放置于超声波清洗机中超声震荡5min，将超声过的反应釜内衬装置于反应釜中，置反应釜于40℃的烘箱中水热反应6h，反应后将反应釜中的液体过滤去除残渣，取得前驱体清液，将该前驱体清液放置于带盖的玻璃瓶中密封保存。2.用移液枪移取上述前驱体清液3ml加入到提前放入磁子的玻璃瓶中，再移取0.03ml的醋酸（0.03ml，98%），然后将玻璃瓶放在磁力搅拌器上进行搅拌，在搅拌的同时用移液枪逐滴将0.075ml蒸馏水分十次加入玻璃瓶中，在蒸馏水加入完毕后，用提前配置好的2M/L的稀盐酸调节pH，使用广泛pH试纸测试其pH,调节pH为4左右时继续搅拌大约30min左右后凝胶形成，停止搅拌。3.将带有凝胶的玻璃瓶放入40℃的烘箱中，持续加热12h以后取出，取出后凝胶已经成为橘红色颗粒状固体，将该固体颗粒放入研钵中研磨10min左右，制得干凝胶粉体材料.4.将该干凝胶粉体材料洒于已经提前用手按压的玻璃上，再用指纹检测刷将多余的粉体材料刷掉，在365nm的紫外灯照射下可以拍到指纹的荧光照片。红外光谱采用溴化钾压片法，美国尼高力公司AVATAR370型红外光谱仪对上述干凝胶颗粒进行测定，图2为由实施例制备的干凝胶颗粒的红外光谱（IR）图，图中，横坐标为波数，单位为cm-1，纵坐标为透射率，2965为饱和C-H伸缩振动，1536为苝环C=C伸缩振动,1438,1536归属于C-N伸缩振动,1040处为Ti-O-C的伸缩振动。XPS使用赛默飞世尔公司wscalab型X射线光电子能谱仪对上述干凝胶粉体材料进行测定，图3为由实施例制备的干凝胶粉体材料的X射线光电子能谱（XPS）图，图中，横坐标为结合能，纵坐标为相对强度，458.1eV,463.9eV分别对应于TiO2中Ti2P3/2和Ti2P1/2；284.2eV对应于苝的共轭碳，288.4eV对应于羰基碳；529.6对应于TiO中的氧。固体荧光光谱图采用日本岛津公司的RF5301型荧光分光光度计，其中激发波长为480nm，狭缝宽度为：EX:3.0nmEM:5.0nm。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种苝二酰亚胺‑钛有机无机复合材料，其特征在于该凝胶材料的结构式为：
【技术特征摘要】
1.一种苝二酰亚胺-钛有机无机复合材料，其特征在于该凝胶材料的结构式为：。2.一种制备根据权利要求1所述的苝二酰亚胺-钛凝胶材料的方法，其特征在于该方法的具有步骤为：a.将苝二酰亚胺、钛酸异丙酯和无水乙醇按1:20:200的摩尔比加入到水热反应釜内衬中，超声震荡5-10min，然后40-60℃水热反应2-8h，反应后滤去残渣，取得前驱体清液；b.搅拌下，将步骤a所得前驱体清液、质量百分比浓度...
【专利技术属性】
技术研发人员：王忠诚，邢菲菲，张斌斌，刘文霞，朱守荣，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31
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