一种高结合度纳米WC基二元复合材料的制备方法和应用技术

一种高结合度纳米WC基二元复合材料的制备方法和应用，该制备方法包括：1)将钨源、氯化亚锡溶液和草酸加入到去离子水中，搅拌均匀后得到混合溶液；2)将混合溶液进行水热反应得到前驱体颗粒；3)将前驱体颗粒进行煅烧获得煅烧后的粉体材料；4)将煅烧后的粉体材料与高纯白锡粉混合均匀后进行压片，并在氮气气氛下再次煅烧获得块状烧结材料；5)块状烧结材料采用程序升温‑气固反应法在H2和CO的混合气氛中进行碳化得到WC‑Sn复合材料；6)将WC‑Sn复合材料在盐酸中进行缓慢溶解并活化；7)将氯铂酸溶液加入到WC‑Sn复合材料中进行置换载铂得到PtSn/WC复合材料。该PtSn/WC复合材料可作为电催化剂应用于甲醇燃料电池中，可明显提高催化效率和催化剂使用寿命。

Preparation and application of a high degree of bonding nano WC based two component composite material

A preparation method and application of nano-WC-based binary composites with high binding degree are described. The preparation method includes: 1) adding tungsten source, stannous chloride solution and oxalic acid into deionized water, stirring uniformly to obtain mixed solution; 2) hydrothermal reaction of mixed solution to obtain precursor particles; 3) calcining precursor particles to obtain precursor particles. The sintered powders were homogeneously mixed with high purity white tin powder, then pressed into flakes, and then calcined again in nitrogen atmosphere to obtain bulk sintered materials; 5) The bulk sintered materials were carbonized in the mixed atmosphere of H2 and CO by temperature programmed gas-solid reaction method to obtain WC_Sn composites; 6) The WC_S composites were prepared by carbonization in the mixed atmosphere of H2 and CO. PtSn/WC composites were prepared by adding chloroplatinic acid solution into WC_Sn composites to replace platinum. The PtSn/WC composite can be used as an electrocatalyst in methanol fuel cell, and the catalytic efficiency and the service life of the catalyst can be significantly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种高结合度纳米WC基二元复合材料的制备方法和应用(一)
本专利技术涉及一种高结合度纳米WC基二元复合材料的制备方法和作为电催化剂在甲醇燃料电池中的应用。(二)
技术介绍
近年来，碳化钨(WC)由于拥有众多的应用领域而备受关注，尤其是在催化领域，作为一种性能优良的非贵金属催化材料载体受到广泛的研究。例如直接醇类燃料电池阳极铂基催化剂制备过程中常常引入WC作为载体，因为WC是一种高硬度、耐腐蚀和稳定性较强的特殊材料，且与铂具有类似的外层电子结构从而表现出类铂催化性能。因此这两者结合的复合材料在WC与Pt的协同催化作用下性能有着大幅度的提升。然而，高活性碳化钨复合材料的制备依然面对很多难题。一方面，WC载体的制备受碳化过程中高温团聚以及自身相对较大的比重影响，所以得到的材料比表面积较小、颗粒大，分布不均匀。这些缺点导致制备负载型催化剂时贵金属不能很好的分散在WC的表面，组分之间的结合能力不强，催化活性很难有实质性的突破。另一方面，虽然WC具有较好的导电性，但其电子传输能力从某种程度上讲依然较低。因此，面对这么多缺点，如何从整体上有效提升催化剂性能将是研究者们关注的焦点。研究表明Pt是目前本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米PtSn/WC复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钨源和15～20mM氯化亚锡溶液按照W/Sn质量比为4：0.15～1.5加入到去离子水中，添加草酸作为还原剂，搅拌均匀后得到钨源和氯化亚锡总质量分数为3～5wt％的混合溶液，其中草酸的加入量以去离子水的体积计为0.2～0.5g/15mL；(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至水热反应釜中，于160℃～220℃进行水热反应8～14h，得到前驱体颗粒；(3)将步骤(2)得到的前驱体颗粒在300‑600℃进行煅烧，获得煅烧后的粉体材料；(4)将步骤(3)得到的煅烧后的粉体材料与高纯白锡粉混合均匀后进行压片，其中高纯白锡粉的质量分数...

【技术特征摘要】
1.一种纳米PtSn/WC复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钨源和15～20mM氯化亚锡溶液按照W/Sn质量比为4：0.15～1.5加入到去离子水中，添加草酸作为还原剂，搅拌均匀后得到钨源和氯化亚锡总质量分数为3～5wt％的混合溶液，其中草酸的加入量以去离子水的体积计为0.2～0.5g/15mL；(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移至水热反应釜中，于160℃～220℃进行水热反应8～14h，得到前驱体颗粒；(3)将步骤(2)得到的前驱体颗粒在300-600℃进行煅烧，获得煅烧后的粉体材料；(4)将步骤(3)得到的煅烧后的粉体材料与高纯白锡粉混合均匀后进行压片，其中高纯白锡粉的质量分数不超过20％，并在氮气气氛下于300-600℃进行再次煅烧，获得块状烧结材料；(5)块状烧结材料采用程序升温-气固反应法在H2和CO的混合气氛中进行碳化，所述的程序升温-气固反应法为：以1～10℃/min程序升温至800～1000℃保持1～5小时，碳化完成后得到碳化钨-锡复合材料；(6)将步骤(5)获得的碳化钨-锡复合材料在0.5-2M的盐酸下进行缓慢的溶解并活化，时间为0.5-2h，活化完成后用去离子水洗涤、烘干；(7)将氯铂酸溶液加入到经步骤(6)处理后的碳化钨-锡复合材料中进行置换载铂，反应完成后经过滤、清洗、烘干得到PtSn/WC复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的钨源为钨酸钠、偏钨酸铵或氯化钨；W/Sn的质量比为4：0.25～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：马淳安，陈赵扬，段隆发，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33