本发明专利技术公开了一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法，步骤如下：将三聚氰胺粉末和甲醛溶液分散于去离子水中，加入NaOH溶液，调节pH为9.4‑9.6，搅拌1.5‑2.5h，加入HCl溶液，调节pH为5.4‑5.6，待溶液出现白色浑浊后，加入氯化钙粉末和FeCl3水溶液，加入硫氰化钾，升温至80‑84℃搅拌27‑29h，蒸干溶剂，干燥，研磨，置于瓷舟中870‑890℃下处理1.5‑2.5h，冷却，将样品分散于HCl溶液中，酸处理8‑9h，离心分离，洗涤，干燥，所得固体870‑890℃下二次高温热处理4‑5h，冷却即得。该方法制备的S掺杂Fe/N/C催化剂具有较大比表面积和显著的催化活性。
【技术实现步骤摘要】
一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法。
技术介绍
质子交换膜燃料电池（PEMFC）可将化学能直接转化为电能，不受卡诺循环的限制，因其转化效率高、清洁无污染等优点备受关注。催化剂是燃料电池的核心部件，其主要活性组分为铂。但是铂的价格昂贵、储量稀少、易中毒失活，导致燃料电池成本居高不下，使用寿命无法满足实际应用需求。燃料电池阴极氧还原反应（ORR）的动力学十分缓慢，阴极所需的铂催化剂用量数倍于阳极。因此，开发资源储量丰富、高性能、低成本的非贵金属氧还原催化剂对于降低燃料电池的成本，促进燃料电池大规模应用具有重要意义。近十年来，过渡金属（Fe、Co）掺杂的M/N/C氧还原催化剂的性能已显著提升，展现出良好的应用潜力。研究表明，原始的碳材料对氧还原的催化活性非常低，如石墨烯、碳纳米管、碳黑等。选用电负性、原子尺寸等性质与碳原子不同的杂原子（如N、S、B、P等）进行掺杂，可有效的调控碳材料的表面电子结构，引入电荷缺陷和结构缺陷，促进氧气吸附和电荷转移。两种杂原子共掺杂还可引入协同效应，进一步提高氧还原催化活性。但在酸性介质中，过渡金属通常是活性中心不可或缺的组成部分。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法，包括如下步骤：将20-30份三聚氰胺粉末和8-14份质量分数为37%的甲醛溶液分散于60-70份去离子水中，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH值为9.4-9.6，62-68℃下水浴恒温搅拌1.5-2.5h，加入浓度为1mol/L的HCl溶液，调节溶液的pH值为5.4-5.6，待溶液出现白色浑浊后，加入0.5-1.5份氯化钙粉末和10-20份浓度为1mol/L的FeCl3水溶液，加入7-9份硫氰化钾，升温至80-84℃搅拌27-29h，之后在80-84℃下搅拌加热蒸干溶剂，65-75℃下真空干燥47-49h，所得固体研磨成粉，置于瓷舟中，在Ar气保护下以8℃/min的升温速率升温至870-890℃下处理1.5-2.5h，冷却至室温后，将样品分散于90-100份浓度为1mol/L的HCl溶液中，65-75℃下酸处理8-9h，离心分离收集固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤4-6次，在65-75℃下真空干燥4-5h，所得固体在Ar气保护下于870-890℃下二次高温热处理4-5h，冷却即得；各原料均为重量份。优选地，所述的方法中，调节溶液的pH值为9.5。优选地，所述的方法中，65℃下水浴恒温搅拌2h。优选地，所述的方法中，调节溶液的pH值为5.5。优选地，所述的方法中，升温至82℃搅拌28h。优选地，所述的方法中，70℃下真空干燥48h。优选地，所述的方法中，在Ar气保护下以8℃/min的升温速率升温至880℃下处理2h。优选地，所述的方法中，70℃下酸处理8.5h。优选地，所述的方法中，在70℃下真空干燥4.5h。优选地，所述的方法中，所得固体在Ar气保护下于880℃下二次高温热处理4.5h。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，制备的S掺杂Fe/N/C催化剂具有较大比表面积和显著的催化活性，具有巨大的市场前景。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法，包括如下步骤：将25份三聚氰胺粉末和11份质量分数为37%的甲醛溶液分散于65份去离子水中，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH值为9.5，65℃下水浴恒温搅拌2h，加入浓度为1mol/L的HCl溶液，调节溶液的pH值为5.5，待溶液出现白色浑浊后，加入1份氯化钙粉末和15份浓度为1mol/L的FeCl3水溶液，加入8份硫氰化钾，升温至82℃搅拌28h，之后在82℃下搅拌加热蒸干溶剂，70℃下真空干燥48h，所得固体研磨成粉，置于瓷舟中，在Ar气保护下以8℃/min的升温速率升温至880℃下处理2h，冷却至室温后，将样品分散于95份浓度为1mol/L的HCl溶液中，70℃下酸处理8.5h，离心分离收集固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤5次，在70℃下真空干燥4.5h，所得固体在Ar气保护下于880℃下二次高温热处理4.5h，冷却即得；各原料均为重量份。实施例2一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法，包括如下步骤：将20份三聚氰胺粉末和8份质量分数为37%的甲醛溶液分散于60份去离子水中，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH值为9.4，62℃下水浴恒温搅拌1.5h，加入浓度为1mol/L的HCl溶液，调节溶液的pH值为5.4，待溶液出现白色浑浊后，加入0.5份氯化钙粉末和10份浓度为1mol/L的FeCl3水溶液，加入7份硫氰化钾，升温至80℃搅拌27h，之后在80℃下搅拌加热蒸干溶剂，65℃下真空干燥47h，所得固体研磨成粉，置于瓷舟中，在Ar气保护下以8℃/min的升温速率升温至870℃下处理1.5h，冷却至室温后，将样品分散于90份浓度为1mol/L的HCl溶液中，65℃下酸处理8h，离心分离收集固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤4次，在65℃下真空干燥4h，所得固体在Ar气保护下于870℃下二次高温热处理4h，冷却即得；各原料均为重量份。实施例3一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法，包括如下步骤：将30份三聚氰胺粉末和14份质量分数为37%的甲醛溶液分散于70份去离子水中，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH值为9.6，68℃下水浴恒温搅拌2.5h，加入浓度为1mol/L的HCl溶液，调节溶液的pH值为5.6，待溶液出现白色浑浊后，加入1.5份氯化钙粉末和20份浓度为1mol/L的FeCl3水溶液，加入9份硫氰化钾，升温至84℃搅拌29h，之后在84℃下搅拌加热蒸干溶剂，75℃下真空干燥49h，所得固体研磨成粉，置于瓷舟中，在Ar气保护下以8℃/min的升温速率升温至890℃下处理2.5h，冷却至室温后，将样品分散于100份浓度为1mol/L的HCl溶液中，75℃下酸处理9h，离心分离收集固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤6次，在75℃下真空干燥5h，所得固体在Ar气保护下于890℃下二次高温热处理5h，冷却即得；各原料均为重量份。该方法简便、快捷、易操作，制备的S掺杂Fe/N/C催化剂具有较大比表面积和显著的催化活性，具有巨大的市场前景。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将20‑30份三聚氰胺粉末和8‑14份质量分数为37%的甲醛溶液分散于60‑70份去离子水中，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH值为9.4‑9.6，62‑68℃下水浴恒温搅拌1.5‑2.5h，加入浓度为1mol/L的HCl溶液，调节溶液的pH值为5.4‑5.6，待溶液出现白色浑浊后，加入0.5‑1.5份氯化钙粉末和10‑20份浓度为1mol/L的FeCl3水溶液，加入7‑9份硫氰化钾，升温至80‑84℃搅拌27‑29h，之后在80‑84℃下搅拌加热蒸干溶剂，65‑75℃下真空干燥47‑49h，所得固体研磨成粉，置于瓷舟中，在Ar气保护下以8℃/min的升温速率升温至870‑890℃下处理1.5‑2.5h，冷却至室温后，将样品分散于90‑100份浓度为1mol/L的HCl溶液中，65‑75℃下酸处理8‑9h，离心分离收集固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤4‑6次，在65‑75℃下真空干燥4‑5h，所得固体在Ar气保护下于870‑890℃下二次高温热处理4‑5h，冷却即得；各原料均为重量份。
【技术特征摘要】
1.一种S掺杂Fe/N/C催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将20-30份三聚氰胺粉末和8-14份质量分数为37%的甲醛溶液分散于60-70份去离子水中，加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，调节溶液的pH值为9.4-9.6，62-68℃下水浴恒温搅拌1.5-2.5h，加入浓度为1mol/L的HCl溶液，调节溶液的pH值为5.4-5.6，待溶液出现白色浑浊后，加入0.5-1.5份氯化钙粉末和10-20份浓度为1mol/L的FeCl3水溶液，加入7-9份硫氰化钾，升温至80-84℃搅拌27-29h，之后在80-84℃下搅拌加热蒸干溶剂，65-75℃下真空干燥47-49h，所得固体研磨成粉，置于瓷舟中，在Ar气保护下以8℃/min的升温速率升温至870-890℃下处理1.5-2.5h，冷却至室温后，将样品分散于90-100份浓度为1mol/L的HCl溶液中，65-75℃下酸处理8-9h，离心分离收集固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东创绿绿化工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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