一种Ni/C核壳材料的制备方法技术

技术编号：19175556 阅读：119 留言：0更新日期：2018-10-17 00:02

本发明专利技术公开了一种Ni/C核壳材料的制备方法，步骤如下：将四水合醋酸镍溶于去离子水中，搅拌至溶解；将DHTP溶于THF中，将上述两种溶液充分混合于水热釜中密封，于100‑105℃的烘箱中保温3.5‑4.5d，冷却，将所得固体产物过滤后用THF和甲醇洗涤并用甲醇置换四天，滤出固体产物真空干燥得Ni‑MOF‑74；将Ni‑MOF‑74置于石英舟中，将其放于管式炉中，在氩气条件下，以12℃/min升温到220‑240℃，再以5℃/min升温到380‑390℃分别恒温7‑8h，冷却即得。该方法简便、易操作，成功制备了介孔结构丰富、尺寸均匀、催化活性优异的纳米Ni/C核壳催化剂。

A preparation method of Ni/C core-shell material

The invention discloses a preparation method of Ni/C core-shell material, the steps are as follows: dissolving nickel acetate tetrahydrate in deionized water, stirring to dissolve; dissolving DHTP in THF, fully mixing the above two solutions in a hydrothermal kettle to seal, holding for 3.5_4.5 D in a 100_105_C oven, cooling, filtering the solid products obtained. After washing with THF and methanol and replacing with methanol for four days, the solid product was filtered out and dried in vacuum to obtain Ni_MOF_74. The Ni_MOF_74 was placed in a quartz boat, placed in a tube furnace, heated to 220_240 C at 12 C/min in argon gas, and then heated to 380_390 for 7_8h at 5 /min, respectively, and then cooled. The method is simple and easy to operate, and nano-Ni/C core-shell catalyst with rich mesoporous structure, uniform size and excellent catalytic activity has been successfully prepared.

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【技术实现步骤摘要】
一种Ni/C核壳材料的制备方法
本专利技术涉及一种Ni/C核壳材料的制备方法。
技术介绍
苯乙烯（ST）是生产聚苯乙烯（PS），ABS树脂以及丁苯橡胶等高分子材料的重要单体。工业苯乙烯中芳环化合物杂质会影响产品聚合度和性能，尤其是苯乙炔（PA）的存在，不仅会增加苯乙烯聚合时的催化剂消耗量，影响链长和聚合速度，而且会导致聚苯乙烯性能变差，如变色、变味、降解、释放气味等。因此，苯乙烯纯化是工业应用中一个非常重要的环节。由于PA与ST的化学结构和极性相似，两者与萃取蒸馏溶剂之间的相互作用也相似，传统的萃取蒸馏法不能实现ST与PA的有效分离。因此，苯乙炔选择加氢精制在精细化学品加工和聚合物的生产中具有十分重要的意义。目前，苯乙炔选择性加氢的催化剂主要是钯（Pd）、镍（Ni）及其与其他元素组成的双组分或多组分催化剂。其中，纳米镍基催化剂不仅克服了钯系贵金属催化剂易中毒失活的缺点，而且具有价格低廉，启动温度适中等特点，在不饱和烃选择性加氢和全加氢反应中表现出了巨大潜力。然而，在不采取任何保护措施的情况下，镍纳米粒子暴露于空气中极易氧化甚至“自燃”，这严重影响了其应用。在纳米粒子外围包覆一层惰性材料（如碳、SiO2等）是一种可以有效的防止其氧化和团聚的方法。其中，碳材料由于其具有化学稳定性高，可调变性强以及电子输运性能等特点而在催化领域得到了广泛应用。使用纳米碳材料作为包覆或负载性材料，可以将金属纳米粒子禁锢在很小的空间内，减弱粒子间的相互作用以及外界环境的影响，从而解决活泼金属纳米粒子在空气中不能稳定存在的问题（易团聚、易氧化等）。最近，研究者发现对镍催化剂进行一定量...

【技术保护点】
1.一种Ni/C核壳材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将10‑20份四水合醋酸镍溶于50‑60份去离子水中，搅拌至溶解；将5‑10份DHTP溶于35‑45份THF中，将上述两种溶液充分混合于水热釜中密封，于100‑105℃的烘箱中保温3.5‑4.5d，冷却至室温，将所得固体产物过滤后用THF和甲醇洗涤并用甲醇置换四天，滤出固体产物在105‑115℃真空干燥13‑15h，得Ni‑MOF‑74；将Ni‑MOF‑74置于石英舟中，将其放于管式炉中，在气流量为5.6‑5.8L/h的氩气条件下，以12℃/min升温到220‑240℃，再以5℃/min升温到380‑390℃分别恒温7‑8h，自然冷却到室温即得；各原料均为重量份。

【技术特征摘要】
1.一种Ni/C核壳材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将10-20份四水合醋酸镍溶于50-60份去离子水中，搅拌至溶解；将5-10份DHTP溶于35-45份THF中，将上述两种溶液充分混合于水热釜中密封，于100-105℃的烘箱中保温3.5-4.5d，冷却至室温，将所得固体产物过滤后用THF和甲醇洗涤并用甲醇置换四天，滤出固体产物在105-115℃真空干燥13-15h，得Ni-MOF-74；将Ni-MOF-74置于石英舟中，将其放于管式炉中，在气流量为5.6-5.8L/h的氩气条件下，以...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东祥瑞建设有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32

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