绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法及对乙酰氨基苯磺酰氯技术

绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法及对乙酰氨基苯磺酰氯，属于化工领域。方法包括在温度60‑70℃的搅拌加热下：将乙酰苯胺与冰醋酸混合得磺化原液。向磺化原液中通入干燥空气至反应容器内压力0.3‑0.4Mpa、通入三氧化硫气体至反应容器内压力0.6‑0.8Mpa，并将反应容器的内部空气通入磺化原液反应4‑8h，减压回收冰醋酸得磺化液。向磺化液通入干燥空气至反应容器内压力0.3‑0.4Mpa，停止外部通气后向磺化液中通入二氯亚砜的同时将反应容器的内部空气通入磺化液反应2‑3h，减压回收二氯亚砜。对原料利用率高且避免产生废水和废酸，节能环保。制得的对乙酰氨基苯磺酰氯工艺环保、成本低、品质高。

Preparation of green energy saving paracetamol sulfonyl chloride and paracetamol sulfonyl chloride

The green and energy-saving preparation method of p-acetaminobenzene sulfonyl chloride and p-acetaminobenzene sulfonyl chloride belong to the chemical field. The method consists of mixing acetanilide with glacial acetic acid to produce sulfonated solution under stirring heating at 60 70 C. Dry air was injected into the sulfonated solution to the pressure of 0.3_0.4 Mpa in the reactor vessel, sulfur trioxide gas to the pressure of 0.6_0.8 Mpa in the reactor vessel, and the internal air of the reactor vessel was injected into the sulfonated solution for 4_8 H. The sulfonated solution was recovered from glacial acetic acid under reduced pressure. Dry air was introduced into the sulfonated liquid to the pressure of 0.3_0.4 Mpa in the reactor vessel. After stopping the external ventilation, dichlorosulfoxide was injected into the sulfonated liquid and the internal air of the reactor vessel was injected into the sulfonated liquid for 2_3 H. Dichlorosulfoxide was recovered under reduced pressure. High utilization rate of raw materials, and avoid waste water and waste acid, energy saving and environmental protection. The prepared acetaminophen sulfonyl chloride has the advantages of environmental protection, low cost and high quality.

【技术实现步骤摘要】
绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法及对乙酰氨基苯磺酰氯
本专利技术涉及化工领域领域，且特别涉及一种绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法及对乙酰氨基苯磺酰氯。
技术介绍
对乙酰氨基苯磺酰氯是制备磺胺类杀菌抑霉药物如磺胺嘧唑、磺胺异噁唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺吡唑以及磺胺二甲异嘧啶等的中间体，也用于合成染料，被广泛应用于医药、涂料、塑料以及农药等领域。目前，对乙酰氨基苯磺酰氯合成方法通常采用氯磺酸为磺化剂对乙酰苯胺进行氯磺化，该方法中氯磺化是平衡反应，为提高收率就必须用大大过量的氯磺酸参与反应，导致氯磺化用量大、产生废酸多、处理成本高等问题。有鉴于此，特提出本申请。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法，对原料利用率高且避免产生废水和废酸，节能环保。本专利技术的另一目的在于提供一种对乙酰氨基苯磺酰氯，工艺环保、成本低、品质高。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法，包括：在温度60-70℃的搅拌加热条件下，将乙酰苯胺与冰醋酸混合得到磺化原液，向磺化原液中通入干燥空气至反应容器内压力达到0.3-0.4Mpa，向磺化原液中通入三氧化硫气体至反应容器内压力达到0.6-0.8Mpa，停止外部通气并将反应容器的内部空气通入磺化原液反应4-8h，减压回收冰醋酸得到磺化液，向磺化液中通入干燥空气至反应容器内压力达到0.3-0.4Mpa，停止外部通气后向磺化液中通入二氯亚砜的同时将反应容器的内部空气通入磺化液反应2-3h，减压回收剩余的二氯亚砜。本专利技术提出一种对乙酰氨基苯磺酰氯，根据上述的制备方法制得。本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术提供的绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法，以三氧化硫为磺化剂在冰醋酸溶剂中对乙酰苯胺进行磺化，随后以二氯亚砜为氯化剂进行氯化，既能保证对乙酰氨基苯磺酰氯的品质，又避免产生废水和废酸。磺化过程中：向磺化原液中通入三氧化硫气体进行磺化，由于三氧化硫气体在通入磺化原液的过程中不能及时地与乙酰苯胺完全反应，三氧化硫气体通入完成后将反应容器的内部空气通入原液中继续进行磺化反应，利于将积存于反应容器内的大量的三氧化硫气体循环至磺化原液中与乙酰苯胺进一步进行快速、充分的反应，反应容器的内部空气的循环还能配合搅拌作用对液料进行充分混合，加速反应的进行、提高原料的利用率。氯化过程中：向磺化液中加入二氯亚砜进行反应的同时通入内部空气，内部空气的循环配合搅拌作用对液料进行充分混合，由于二氯亚砜具有极强的发烟性能内部空气的循环还能将发烟的二氯亚砜重新通入磺化液进行反应，加速反应的进行、提高原料的利用率。向磺化原液及磺化液中通入外部干燥空气在液料中形成大量气泡有利于充分进行反应，同时对反应容器内部进行增压从而利于反应后期原料含量较低且反应程度较高时反应能充分进行。本专利技术提供的对乙酰氨基苯磺酰氯，根据上述的制备方法制得，其相应地具备工艺环保、成本低、品质高等优点。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法及对乙酰氨基苯磺酰氯进行具体说明。本专利技术提供一种绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法，以乙酰苯胺为原料，首先采用三氧化硫为磺化剂进行磺化反应，然后采用二氯亚砜为氯化剂进行氯化反应。磺化反应中，采用冰醋酸作为溶剂对乙酰苯胺进行溶解，使乙酰苯胺能够充分与磺化剂接触并反应；反应完成后采用减压蒸馏即可将乙酰苯胺分离回收。氯化反应中，二氯亚砜中Cl-进攻S-O键的机会大，有利于反应充分；反应完成后采用减压蒸馏即可将未反应的二氯亚砜分离回收。采用上述的磺化剂、氯化剂及溶剂进行反应，既能保证对乙酰氨基苯磺酰氯的品质，又避免产生废水和废酸。同时均能控制在60-70℃的温度条件下配合搅拌操作进行，反应控制的温度统一，操作更加方便。具体地，整个反应过程中控制反应釜的温度为60-70℃，例如温度可选地为60℃、62℃、65℃、68℃、70℃等。以400-600r/min的转速进行机械搅拌，例如搅拌速度可选地为400r/min、450r/min、500r/min、550r/min、600r/min等。(1)首先进行混料操作。将冰醋酸加入反应釜中，将乙酰苯胺加入反应釜中的冰醋酸，关闭加料口，此时得到磺化原液。可选地，乙酰苯胺与冰醋酸的质量比为1:3-4，例如可以是1:3、1：3.2、1:3.5、1：3.8、1:4等。向磺化原液中通入干燥空气至反应容器内压力达到0.3-0.4Mpa，例如使反应容器内压力达到0.3Mpa、0.32Mpa、0.34Mpa、0.36Mpa、0.38Mpa、0.4Mpa等。通入干燥空气的速度为每分钟通入的干燥空气的体积与磺化原液的体积比为0.8-1.2:1，例如0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1等。向磺化原液中通入干燥空气的操作，气体对液料的扰动配合机械搅拌作用对磺化原液进行充分混合，使乙酰苯胺充分地溶解并均匀地分散于冰醋酸中。通气的过程中磺化原液逐渐完成混匀并升温，无需单独进行。通过操作在液料中形成大量气泡有利于充分反应，同时对反应容器内部进行增压从而利于反应后期原料含量较低且反应程度较高时反应能充分进行。(2)其次进行磺化反应。向磺化原液中通入三氧化硫气体至反应容器内压力达到0.6-0.8Mpa，例如使反应容器内压力达到0.6Mpa、0.65Mpa、0.7Mpa、0.75Mpa、0.8Mpa等。然后停止外部通气并将反应容器的内部空气通入磺化原液进行内部空气循环。向磺化原液中通入三氧化硫气体进行磺化，由于三氧化硫气体在通入磺化原液的过程中不能及时地与乙酰苯胺完全反应，三氧化硫气体通入完成后将反应容器的内部空气通入原液中继续进行磺化反应，利于将积存于反应容器内的大量的三氧化硫气体循环至磺化原液中与乙酰苯胺进一步进行快速、充分的反应。反应容器的内部空气的循环还能配合搅拌作用对液料进行充分混合，加速反应的进行、提高原料的利用率。可选地，通入三氧化硫气体的速度为每分钟通入三氧化硫气体的体积与磺化原液的体积比为0.8-1.2:1，通入内部空气的速度为每分钟通入内部空气的体积与磺化原液的体积比为0.8-1.2:1。例如0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1等。反应过程中，通过压力变化即可判断反应进度，如每半个小时检测一次反应釜的内部压力，当检测到反应釜的内部压力基本恒定说明三氧化硫与乙酰苯胺已反应完全。本专利技术一些具体的实施方式中，压力恒定是指反应釜的内部压力在连续两次测定中变化值均小于0.02Mpa。经专利技术人研究发现，磺化原液中通入内部空气反应4-8h后，反应釜的内部压力基本保持平衡。故磺化原液中通入内部空气4-8h后结束反应，例如反应4h、5h、6h、7h、8h等。磺化反应结束后，对反应釜进行减压操作，对冰醋酸进行减压蒸馏，将冰醋酸进行分离及回收，得到磺化液。(3)最后进行氯化反应。向磺化液中干燥空气至反应容器内压力达到0.3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，包括：在温度60‑70℃的搅拌加热条件下，将乙酰苯胺与冰醋酸混合得到磺化原液，向所述磺化原液中通入干燥空气至反应容器内压力达到0.3‑0.4Mpa，向所述磺化原液中通入三氧化硫气体至反应容器内压力达到0.6‑0.8Mpa，停止外部通气并将所述反应容器的内部空气通入所述磺化原液反应4‑8h，减压回收所述冰醋酸得到磺化液，向所述磺化液中通入所述干燥空气至所述反应容器内压力达到0.3‑0.4Mpa，停止外部通气后向所述磺化液中通入二氯亚砜的同时将所述反应容器的内部空气通入所述磺化液反应2‑3h，减压回收剩余的所述二氯亚砜。

【技术特征摘要】
1.一种绿色节能的对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，包括：在温度60-70℃的搅拌加热条件下，将乙酰苯胺与冰醋酸混合得到磺化原液，向所述磺化原液中通入干燥空气至反应容器内压力达到0.3-0.4Mpa，向所述磺化原液中通入三氧化硫气体至反应容器内压力达到0.6-0.8Mpa，停止外部通气并将所述反应容器的内部空气通入所述磺化原液反应4-8h，减压回收所述冰醋酸得到磺化液，向所述磺化液中通入所述干燥空气至所述反应容器内压力达到0.3-0.4Mpa，停止外部通气后向所述磺化液中通入二氯亚砜的同时将所述反应容器的内部空气通入所述磺化液反应2-3h，减压回收剩余的所述二氯亚砜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酰苯胺与所述冰醋酸的质量比为1:3-4；和/或，所述乙酰苯胺与所述二氯亚砜的摩尔比为1:1.0-1.1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，每分钟向所述磺化原液中通入所述三氧化硫气体的体积与所述磺化原液的体积比为0.8-1.2:1；和/或，每分钟向所述磺化原液中通入所述反应容器的内部空气的体积与所述与所述磺化原液的体积比为0.8-1.2:1；和/或，每分钟向所述磺化液中通入所述反应容器的内部空气的体积与所述与所述磺化液的体积比为0.8-1.2:1。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡红新，闫玲玲，樊明伟，王书擘，杨鹏，
申请(专利权)人：新乡市锦源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41