一种H酸单钠盐制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种H酸单钠盐制备工艺，该工艺包括步骤：a、b、c、d、e、f、g、h。本发明专利技术的工艺解决了现有的发烟硫酸磺化工艺废酸量大，能耗高，产品收率低等缺点，提供了一种三废少，产品收率高、质量稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种H酸单钠盐制备工艺
本专利技术涉及H酸单钠盐制备领域，特别是涉及一种H酸单钠盐制备工艺。
技术介绍
酸性染料（AcidDyes）是一类结构上带有酸性基团的水溶性染料，在酸性介质中进行染色。酸性染料大多数含有磺酸钠盐，能溶于水，色泽鲜艳、色谱齐全。主要用于羊毛、蚕丝和锦纶等染色，也可用于皮革、纸张、墨水等方面。对纤维素纤维一般无着色力。酸性染料色谱齐全，色泽鲜艳，日晒牢度和湿处理牢度随染料品种不同而差异较大。和直接染料相比，酸性染料结构简单，缺乏较长的共辄双键和同平面性结构，所以对纤维素纤维缺乏直接性，不能用于纤维素纤维的染色。不同类型的酸性染料，由于分子结构不同，因而它们的染色性能也不同，所采用的染色方法也不同。H酸学名4-氨基-5-羟基-2,7-萘二磺酸，H-酸单钠盐主要用于生产酸性，直接和活性染料，如酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性溶蓝K-R等90余种，这些染料用于毛纺，棉织物的染色。亦可用于生产药物。H酸是国内外市场上多年来一直处在供不应求的产品，近年由于国家及地方政府对环保的重视，许多小厂家生产装置因与环保装置不配套，污染问题至今解决不了，现在都已经关闭。目前，国内主要生产厂家有湖北楚源、通辽等企业，仅能满足内部需求。目前国内大多数染料及中间体生产企业均采用发烟硫酸磺化工艺，工艺成熟，技术可靠，然而废酸量大，能耗高，产品收率低等缺点，针对上述问题本专利技术提出了一种H酸单钠盐制备工艺。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是现有的发烟硫酸磺化工艺废酸量大，能耗高，产品收率低等缺点。为解决上述技术问题，本采用的一个技术方案是：提供一种H酸单钠盐制备工艺，该工艺包括以下步骤：a.在反应釜中加入无水硫酸，加入精萘，后升温至l45℃，保温1小时，然后将上述物料冷却至100℃，再加第二批无水硫酸，继续冷却至60℃加入三氧化硫，加完后升温至155℃保温3小时再冷却，加水，搅拌5min,；b.将经步骤a处于100～140℃的产物压入反应釜，开动搅拌，通入循环冷却水将物料间接冷却至45～48℃，加入组成为硝酸89wt％，硫酸8wt％，H2O3wt％的混合酸，加完后温度在45~48℃条件下保持l小时；c将反应釜温度控制在100℃以下，在经步骤b后的产物中，加水．并通入空气进行鼓泡，直到试纸检验不变蓝色为止；d.将经步骤d后的产物和铁粉一起加入反应容器中，加热至ll0～130℃，在酸性条件下在90℃反应6～7小时，结束反应，结束反应后将混合物冷却过滤则得到氨基萘三磺酸；e.将经步骤d的产物移至T酸离析反应釜中，加水将pH值调至1.5~2，再加入食盐直到出现混浊停止搅拌，静置l小时冷却至室温时进行过滤；f.将过滤的滤饼用20％的食盐水洗涤两次，在T酸溶解釜内加水，并加热到80℃加纯碱，然后过滤得滤液；g.将步骤f中的滤液加入碱熔高压釜中，加入火碱溶液，搅拌均匀，然后进行蒸浓，加入甲醇升温至188℃，在l88~192℃，压力为26~28大气压，保温1小时后减至常压；h.将经步骤g的产物加入93wt％的硫酸，加热至65℃停止加热，然后逐渐加碱熔物升温至98~100℃，3小时后待反应结束后，过滤、洗涤即得H酸单钠盐的成晶。在H酸高压碱熔过程引进甲醇介质，增加反应传热传质，使反应收率提高，在回收甲醇中引入氮气置换，降低爆炸混合气体的可能性，提高安全生产。优选的，所述混合酸组成为硝酸89wt％，硫酸8wt％，H2O3wt％。进一步优选的，所述步骤a完成后的产物总酸度为67.6~68.6%。更进一步优选的，所述步骤d完成后产物亚硝酸钠值为33~36g/L。再进一步优选的，所述步骤g中，搅拌均匀后取样分析，液碱与T酸质量比值为4.4~4.6。在本专利技术的一个实施例中，所述步骤g中，搅拌均匀后取样分析，液碱与T酸质量比值为4.5。本专利技术的有益效果是：本项目染料生产采用三氧化硫磺化工艺，H酸在硫酸作为溶剂的情况下采用三氧化硫磺磺化法，该工艺目前国内掌握的厂家不多，属于工业化生产初级阶段，废酸排放量少，三氧化硫用量仅发烟硫酸的2/3，产品总收率提高。本工艺节约酸，三废少，产品收率高、质量稳定。本专利技术的一种H酸单钠盐制备工艺是染料及中间体的必然发展方向。具体实施方式实施例1一种H酸单钠盐制备工艺，包括以下步骤：a.在反应釜中加入无水硫酸，在搅拌下迅速加精萘，用夹套蒸汽升温至l45℃，保温1小时并不断地搅拌。然后将上述物料用夹套水冷却至100℃，再迅速加第二批无水硫酸，继续冷却至60℃迅速加入三氧化硫，加完后升温至155℃保温3小时再冷却，加水，搅拌5min,取样分析总酸度应为67.6~68.6%；b.将经步骤a处于100～140℃的产物压入反应釜，开动搅拌，通入循环冷却水将物料间接冷却至45～48℃，加入组成为硝酸89wt％，硫酸8wt％，H2O3wt％的混合酸，加完后温度在45~48℃条件下保持l小时；c将反应釜温度控制在100℃以下，在经步骤b后的产物中，边搅拌边加水．并通入压缩空气进行鼓泡，直到试纸检验不变蓝色为止；d.将经步骤d后的产物(内含硝基萘三磺酸)和铁粉一起加入还原锅，在搅拌下加热至ll0～130℃，在酸性条件下使还原锅内90℃6～7小时，取样至亚硝酸钠值为33~36g/L结束反应，结束反应后将混合物冷却过滤则得到氨基萘三磺酸(T-酸)；e.将经步骤d的产物移至T酸离析反应釜中，加水将pH值调至1.5～2，在不断的搅拌下加入食盐直到出现混浊停止搅拌，静置l小时冷却至室温时进行过滤；f.将过滤的滤饼用20％的食盐水洗涤两次，在T酸溶解釜内加水，并加热到80℃加纯碱，然后用板框压滤机过滤；g.将步骤f中的滤液加入碱熔高压釜中，慢慢加入火碱溶液，搅拌均匀，后取样分析，液碱与T酸质量比值为4.4~4.6；然后进行蒸浓，加入甲醇密闭压力釜升温至188℃，在l88~192℃，压力为26～28大气压，保温1小时后减至常压；h.将经步骤g的产物加入9wt3％的硫酸，用蒸气加热至65℃停止加热，然后逐渐加碱熔物升温至98~100℃，3小时后待反应结束后。然后过滤、洗涤即得H酸单钠盐的成晶。实施例2一种H酸单钠盐制备工艺，包括以下步骤：a.在反应釜中加入无水硫酸，在搅拌下迅速加精萘，用夹套蒸汽升温至l45℃，保温1小时并不断地搅拌。然后将上述物料用夹套水冷却至100℃，再迅速加第二批无水硫酸，继续冷却至60℃迅速加入三氧化硫，加完后升温至155℃保温3小时再冷却，加水，搅拌5min,取样分析总酸度应为67.6~68.6%；b.将经步骤a处于100～140℃的产物压入反应釜，开动搅拌，通入循环冷却水将物料间接冷却至45～48℃，加入组成为硝酸89wt％，硫酸8wt％，H2O3wt％的混合酸，加完后温度在45~48℃条件下保持l小时；c将反应釜温度控制在100℃以下，在经步骤b后的产物中，边搅拌边加水．并通入压缩空气进行鼓泡，直到试纸检验不变蓝色为止；d.将经步骤d后的产物(内含硝基萘三磺酸)和铁粉一起加入还原锅，在搅拌下加热至ll0～130℃，在酸性条件下使还原锅内90℃6～7小时，取样至亚硝酸钠值为33~36g/L结束反应，结束反应后将混合物冷却过滤则得到氨基萘三磺酸(T-酸)；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种H酸单钠盐制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：a.在反应釜中加入无水硫酸，加入精萘，后升温至l45℃ ，保温1小时，然后将上述物料冷却至100℃，再加第二批无水硫酸，继续冷却至60℃加入三氧化硫，加完后升温至155℃保温3小时再冷却，加水，搅拌5min,；b.将经步骤a处于100～140℃的产物压入反应釜，开动搅拌，通入循环冷却水将物料间接冷却至45～48℃，加入组成为硝酸89wt％，硫酸 8wt％，H2O3wt％的混合酸，加完后温度在45~48℃条件下保持l小时；c将反应釜温度控制在100℃以下，在经步骤b后的产物中，加水．并通入空气进行鼓泡，直到试纸检验不变蓝色为止；d.将经步骤d后的产物和铁粉一起加入反应容器中，加热至ll0～130℃，在酸性条件下在90℃反应6～7小时，结束反应，结束反应后将混合物冷却过滤则得到氨基萘三磺酸；e.将经步骤d的产物移至T酸离析反应釜中，加水将pH 值调至1.5~2，再加入食盐直到出现混浊停止搅拌，静置l小时冷却至室温时进行过滤；f.将过滤的滤饼用20％ 的食盐水洗涤两次，在T酸溶解釜内加水，并加热到80℃ 加纯碱，然后过滤得滤液；g.将步骤f中的滤液加入碱熔高压釜中，加入火碱溶液，搅拌均匀，然后进行蒸浓，加入甲醇升温至188℃，在l88~192℃，压力为26~28大气压，保温1小时后减至常压；h.将经步骤g的产物加入93wt％的硫酸，加热至65℃停止加热， 然后逐渐加碱熔物升温至98~100℃，3小时后待反应结束后，过滤、洗涤即得H酸单钠盐的成晶。...

【技术特征摘要】
1.一种H酸单钠盐制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：a.在反应釜中加入无水硫酸，加入精萘，后升温至l45℃，保温1小时，然后将上述物料冷却至100℃，再加第二批无水硫酸，继续冷却至60℃加入三氧化硫，加完后升温至155℃保温3小时再冷却，加水，搅拌5min,；b.将经步骤a处于100～140℃的产物压入反应釜，开动搅拌，通入循环冷却水将物料间接冷却至45～48℃，加入组成为硝酸89wt％，硫酸8wt％，H2O3wt％的混合酸，加完后温度在45~48℃条件下保持l小时；c将反应釜温度控制在100℃以下，在经步骤b后的产物中，加水．并通入空气进行鼓泡，直到试纸检验不变蓝色为止；d.将经步骤d后的产物和铁粉一起加入反应容器中，加热至ll0～130℃，在酸性条件下在90℃反应6～7小时，结束反应，结束反应后将混合物冷却过滤则得到氨基萘三磺酸；e.将经步骤d的产物移至T酸离析反应釜中，加水将pH值调至1.5~2，再加入食盐直到出现混浊停止搅拌，静置l小时冷却至室温时进行过滤；f.将过滤的滤饼用20％的食盐水洗涤两次，在T酸溶解釜内加水，并加...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵乐疆，陈荣富，高保君，武东亮，张伟东，王丙军，尚永红，
申请(专利权)人：大柴旦乐青科技化学有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63