一种从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法技术

本发明专利技术属于木质素提取技术领域，公开了一种从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法。本发明专利技术方法包括以下步骤：把碱木质素加入芳香磺酸溶液中，保温搅拌；过滤，收集滤液；滤液中加入水，过滤B，滤渣洗涤、干燥，得到提纯的木质素。本发明专利技术方法与酸析法、碱法、絮凝沉淀法相比，具有提取方法成本低、价格便宜、废水排放少、生产操作简单、回收率高等优点，无大量无机盐废水的产生，是一种绿色环保的方法。芳香磺酸回收方便，可重复利用，使用效率高，成本低，对环境污染少。本发明专利技术方法将有助于造纸行业的可持续发展和可再生资源的有效利用，降低木质素提取过程中废水废液的排放，促进木质素的资源化利用，具有重要的现实意义和社会意义。

A green and convenient method for purifying lignin from coarse alkali lignin

The invention belongs to the technical field of lignin extraction, and discloses a green and convenient method for purifying lignin from crude alkali lignin. The method comprises the following steps: adding alkali lignin into aromatic sulfonic acid solution, heat preservation and stirring; filtering and collecting filtrate; adding water into the filtrate, filtering B, washing and drying filtrate residue, and obtaining purified lignin. Compared with acid precipitation method, alkali method and flocculation sedimentation method, the method has the advantages of low extraction cost, low price, less waste water discharge, simple production operation and high recovery rate, and no large amount of inorganic salt wastewater, and is a green environmental protection method. Aromatic sulfonic acid is easy to recycle and can be reused. It has high efficiency, low cost and little environmental pollution. The method of the invention will contribute to the sustainable development of the paper industry and the effective utilization of renewable resources, reduce the discharge of waste water in the process of lignin extraction, and promote the resource utilization of lignin, which has important practical and social significance.

【技术实现步骤摘要】
一种从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法
本专利技术属于木质素提取
，特别涉及一种从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法。
技术介绍
在自然界中，木质素年产量非常丰富，位列第二，仅次于纤维素；同时也是产量最大的天然芳香族高分子物质。据估计，每年全世界植物因为光合作用产生的木质素达到1500亿吨，但目前木质素的回收利用率不超过5％。长久以来，大量的木质素连同植物其他成分一起被焚烧、丢弃，这种天然有机物不仅没有得到有效的利用，而且还造成了严重的环境污染。有效利用这种可再生的自然资源具有重要的现实意义和社会意义。植物中的木质素结构复杂，与其他成分结合紧密。目前木质素的提取方法主要分为酸析法、碱析法、酶解法、膜法等。酸析法通常需要用酸调整pH至5以下，加入酸的量很大。这不但增加了酸的用量、造成大量酸残留在废液中，而且酸析后的碱木质素呈现胶体状，分离难度大，杂质含量也较多。虽然碱析法的价格便宜，但是其提纯的纯度较差，而且其黑液黏度高，自然沉淀较为困难。酶解法虽然提取的纯度较高，但是提取步骤较为复杂。膜法虽然操作简单、分离效果好，但是处理量低，不适合大规模商用。因此寻找一种操作简单、分离效果好、绿色环保的碱木质素提取方法是亟待解决的问题。有机酸水溶液可以加速半纤维素的溶解，提高木质素溶出率。有机酸可以容易地在水溶液中提供质子以催化水解或反应以破坏木质素中的糖苷键，醚键和酯键。有机酸的亲油非极性部分可以通过π-π堆叠或疏水相互作用屏蔽木质素并形成胶束状聚集体，防止木质素的再聚集，而亲水末端部分向外指向水，实现木质素的有效溶解。而当有机酸的浓度降到一定值时，其不足以把碱木质素包覆，因而碱木质素的溶解度降低，碱木质素析出。同时有机酸易回收、成本低，反应条件温和，是一种绿色环保的提取方法。因此可以控制有机酸的浓度来提纯碱木质素。而用芳香有机酸在低温低压下提取碱木质素的方法目前并未见报道。
技术实现思路
为了克服上述现有技术碱木质素提纯工艺步骤复杂、环保型差的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法。本专利技术方法工艺步骤简单，方便快捷，分离效果好，而且废水量少，适合大规模商业应用，拓宽木质素的资源化利用途径。本专利技术的目的通过下述方案实现：一种从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法，包括以下步骤：把碱木质素加入芳香磺酸溶液中，保温搅拌；过滤，收集滤液；滤液中加入水，过滤B，滤渣洗涤、干燥，得到提纯的木质素。所述的芳香磺酸可为苯磺酸、对甲苯磺酸、间甲苯磺酸、对乙苯磺酸和对羟基磺酸中的至少一种。所用碱木质素和芳香磺酸的质量比优选为10:30～10:85。所述芳香磺酸溶液的浓度优选为30～85wt％。所述加入水的用量以加水后芳香磺酸溶液的浓度为11.5％或以下。所述加入水后优选进行充分搅拌，使木质素析出。所述过滤A过滤前，可加入水稀释体系以便更快捷的过滤，加水的量以加水后芳香磺酸溶液的浓度为20％或以上；以防止木质素析出，影响分离效果。所述保温的温度优选为25～50℃。所述搅拌的速度优选为200～300rpm。所述搅拌的时间优选为5～40min。更优选为搅拌至粗碱木质素完全溶解。所述的过滤均优选为抽滤。所述的洗涤可使用水进行洗涤。本专利技术中，所述的碱木质素可为粗碱木质素，如可为湘江碱木质素、龙须草碱木质素、麦草碱木质素、松木碱木质素、竹子碱木质素和杨木碱木质素中的至少一种。本专利技术方法中过滤B得到的滤液经浓缩后可重复用于提纯方法中。本专利技术方法与酸析法、碱法、絮凝沉淀法相比，具有提取方法成本低、价格便宜、废水排放少、生产操作简单、回收率高等优点，是一种绿色环保的方法。本专利技术方法将有助于造纸行业的可持续发展和可再生资源的有效利用，降低木质素提取过程中废水废液的排放，促进木质素的资源化利用，具有重要的现实意义和社会意义。本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：(1)与酸析法相比，本专利技术工艺绿色环保，无大量无机盐废水的产生。(2)本专利技术的试剂芳香磺酸回收方便，可重复利用，使用效率高，成本低，对环境污染少。(3)本专利技术通过调节芳香磺酸的浓度即可实现木质素的溶解和析出，方便快捷，工艺具有较强的创造性。附图说明图1为实施例1中本专利技术方法和酸析法提纯松木碱木质素产品的红外光谱图。图2为实施例1中本专利技术方法和酸析法提纯松木碱木质素产品的紫外光谱图。图3为实施例1中本专利技术方法和酸析法提纯松木碱木质素产品的核磁共振氢谱图。图4为实施例1中本专利技术方法和酸析法提纯松木碱木质素产品的粒径分布图。图5为实施例1中本专利技术方法和酸析法提纯松木碱木质素产品的Zeta电位图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。实施例1配制100g质量浓度为80％的对甲苯磺酸溶液并加热到25℃，使其完全熔化，将10g粗松木碱木质素固体粉末加入上述方法制备的对甲苯磺酸溶液中，把该溶液在25℃下以200～300r/min的速度搅拌保温20分钟，使松木碱木质素溶解在对甲苯磺酸溶液中。加入水使对甲苯磺酸溶液浓度为45％，并对该溶液进行真空抽滤，收集滤液，去除滤渣。再往该滤液加入水，使其浓度在11.5％以下，并对该滤液进行真空抽滤，收集滤渣，最后用水把滤渣洗至中性，干燥后，制得提纯的松木碱木质素。实施例2配制100g质量浓度为75％的苯磺酸溶液并加热到45℃，使其完全熔化，将10g粗松木碱木质素固体粉末加入上述方法制备的苯磺酸溶液中，把该溶液在45℃下以200～300r/min的速度搅拌保温40分钟，使松木碱木质素溶解在苯磺酸溶液中。加入水使苯磺酸溶液浓度为35％，并对该溶液进行真空抽滤，收集滤液，去除滤渣。再往该滤液加入水，使其浓度在11.5％以下，并对该滤液进行真空抽滤，收集滤渣，最后用水把滤渣洗至中性，干燥后，制得提纯的松木碱木质素。实施例3配制100g质量浓度为80％的间甲苯磺酸溶液并加热到40℃，使其完全熔化，将10g粗松木碱木质素固体粉末加入上述方法制备的间甲苯磺酸溶液中，把该溶液在40℃下以200～300r/min的速度搅拌保温25分钟，使松木碱木质素溶解在间甲苯磺酸溶液中。加入水使间甲苯磺酸溶液浓度为35％，并对该溶液进行真空抽滤，收集滤液，去除滤渣。再往该滤液加入水，使其浓度在11.5％以下，并对该滤液进行真空抽滤，收集滤渣，最后用水把滤渣洗至中性，干燥后，制得提纯的松木碱木质素。实施例4配制100g质量浓度为85％的对乙苯磺酸溶液并加热到50℃，使其完全熔化，将10g粗松木碱木质素固体粉末加入上述方法制备的对乙苯磺酸溶液中，把该溶液在50℃下以200～300r/min的速度搅拌保温30分钟，使松木碱木质素溶解在对乙苯磺酸溶液中。加入水使对乙苯磺酸溶液浓度为55％，并对该溶液进行真空抽滤，收集滤液，去除滤渣。再往该滤液加入水，使其浓度在11.5％以下，并对该滤液进行真空抽滤，收集滤渣，最后用水把滤渣洗至中性，干燥后，制得提纯的松木碱木质素。实施例5配制100g质量浓度为85％的对羟基磺酸溶液并加热到35℃，使其完全熔化，将10g粗松木碱木质素固体粉末加入上述方法制备的对羟基磺酸溶液中，把该溶液在35℃下以200～300r/min的速度搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法，其特征在于包括以下步骤：把碱木质素加入芳香磺酸溶液中，保温搅拌；过滤，收集滤液；滤液中加入水，过滤B，滤渣洗涤、干燥，得到提纯的木质素。

【技术特征摘要】
1.一种从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法，其特征在于包括以下步骤：把碱木质素加入芳香磺酸溶液中，保温搅拌；过滤，收集滤液；滤液中加入水，过滤B，滤渣洗涤、干燥，得到提纯的木质素。2.根据权利要求1所述的从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法，其特征在于：所述的芳香磺酸为苯磺酸、对甲苯磺酸、间甲苯磺酸、对乙苯磺酸和对羟基磺酸中的至少一种。3.根据权利要求1所述的从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法，其特征在于：所用碱木质素和芳香磺酸的质量比为10:30～10:85。4.根据权利要求1所述的从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法，其特征在于：所述芳香磺酸溶液的浓度为30～85wt％。5.根据权利要求1所述的从粗碱木质素中提纯木质素的绿色便捷方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑大锋，莫振业，邱学青，杨东杰，张明慧，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44