一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法技术

本发明专利技术提供了一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法。本发明专利技术通过所述水解原位萃取，能够使橄榄苦苷中的酯键全部水解，转化为游离态羟基酪醇，从而增加萃取液中羟基酪醇的含量；其中，所述OH‑型离子交换树脂是作为催化剂促进橄榄苦苷的水解，所述含氯溶剂是作为萃取剂萃取游离态羟基酪醇。因此，在水解原位萃取过程中，橄榄苦苷的水解和游离态羟基酪醇的萃取是同时完成的。同时，本发明专利技术提供的水解原位萃取方法又有效地避免了水解与萃取两步操作的繁冗，节省操作工序和溶剂的使用量，生产成本低，羟基酪醇得率高。

A method for extracting hydroxytyramol from Syringa Syringa

The invention provides a method for extracting hydroxytyramol from Syringa syringa. By hydrolysis in situ extraction, the ester bonds in olivopicrin can be hydrolyzed to free hydroxy tyrosol, thereby increasing the content of hydroxy tyrosol in the extraction solution, wherein the OH_ion exchange resin is used as a catalyst to promote the hydrolysis of olivopicrin, and the chlorine-containing solvent is extracted as an extractant. Free hydroxytyramol was obtained. Therefore, the hydrolysis of olivopicrin and the extraction of free hydroxy tyrosol were completed simultaneously in the process of hydrolysis in situ extraction. At the same time, the hydrolysis in-situ extraction method provided by the invention effectively avoids the tedious two-step operation of hydrolysis and extraction, saves the operation procedure and the use of solvent, has low production cost and high yield of hydroxy tyrosol.

【技术实现步骤摘要】
一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法
本专利技术涉及化合物提取
，具体涉及一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法。
技术介绍
紫丁香是落叶灌木或小乔木，常作为观赏植物来种植，地域分布广泛，北起内蒙古，南到云南，东到黑龙江，西至川、藏等地都有广泛的分布，在中国已有1000多年的栽培历史，也是民间常用的药材。紫丁香茎中含有多种抗氧化活性成分，如：紫丁香苷、橄榄苦苷和羟基酪醇。羟基酪醇是一种天然多酚类化合物，具有多种生物和药理活性，如：对治疗癌症、心血管疾病、神经退行性疾病、糖尿病、炎症感染以及抗氧化方面等都具有很好的作用，尤其是抗氧化活性，使其被认为是最具清除自由基的天然抗氧化剂之一。天然的羟基酪醇很少以游离形式存在，大多数以酯化物(橄榄苦苷)的形式存在于紫丁香茎中。现有技术中通常是以橄榄为原料提取羟基酪醇。公开号为CN106866383A的中国专利技术专利介绍了从橄榄叶中提取羟基酪醇的方法。但是该方法在提取过程中需要进行高压微射流超微粉碎处理，能耗大，实验条件要求高；且由于设备造价和使用安全性的限制，难以形成工业化规模生产。公开号为CN103709014A的中国专利技术专利介绍了一种转化率高且回收率高的羟基酪醇提取方法。但是该方法在提取过程中涉及到强酸高温提取步骤，可能造成羟基酪醇分解，使其产率降低；且需要进行二次水解，耗时长，不利于工业化规模生产。公开号为CN102276424A的中国专利技术专利介绍了一种煮沸水解制备羟基酪醇的方法。但是该方法同样涉及强酸高温的操作步骤，不利于工业化规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法，本专利技术提供的方法羟基酪醇的得率高，且成本低，适宜工业化规模生产。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法，包括以下步骤：采用第一乙醇水溶液对紫丁香进行提取，得到提取液；将所述提取液与OH-型离子交换树脂和含氯溶剂混合后进行水解原位萃取，得到萃取液；分离出所述萃取液中的有机相，将所述有机相浓缩至干，采用第二乙醇水溶液对所得物料进行溶解，得到溶解液；采用大孔吸附树脂对所述溶解液进行富集，采用第三乙醇水溶液对富集后的大孔吸附树脂进行洗脱，去除所得洗脱液中的溶剂，得到羟基酪醇。优选地，所述第一乙醇水溶液的体积百分含量为20～70％；所述第二乙醇水溶液的体积百分含量为20～30％；所述第三乙醇水溶液的体积百分含量为70～90％。优选地，以所述紫丁香的绝干质量计，所述紫丁香与第一乙醇水溶液的质量比为1：(8～15)。优选地，所述提取的温度为70～95℃，时间为1～5h。优选地，所述OH-型离子交换树脂在使用前进行预处理，所述预处理的方法包括以下步骤：(1)采用体积百分含量为88～92％的乙醇水溶液对OH-型离子交换树脂进行浸泡处理，将所得OH-型离子交换树脂进行水洗；(2)采用酸试剂对所述步骤(1)得到的OH-型离子交换树脂进行浸泡处理，将所得OH-型离子交换树脂水洗至中性；(3)采用碱试剂对所述步骤(2)得到的OH-型离子交换树脂进行浸泡处理，将所得OH-型离子交换树脂水洗至中性；(4)将所述步骤(3)得到的OH-型离子交换树脂依次进行步骤(2)和步骤(3)中的处理，得到预处理后的OH-型离子交换树脂备用。优选地，以所述紫丁香的绝干质量计，所述OH-型离子交换树脂为紫丁香质量的3～20％。优选地，所述含氯溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷或1,2-二氯乙烷。优选地，所述含氯溶剂与提取液的体积比为(0.4～2.5)：1。优选地，所述水解原位萃取在封闭条件下进行；所述水解原位萃取的温度为70～95℃，时间为1～5h。优选地，所述富集和洗脱在封闭条件下进行；所述富集过程中上样浓度为0.2～0.7mg/mL。本专利技术提供了一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法，采用第一乙醇水溶液对紫丁香进行提取，得到提取液；将所述提取液与OH-型离子交换树脂和含氯溶剂混合后进行水解原位萃取，得到萃取液；分离出所述萃取液中的有机相，将所述有机相浓缩至干，采用第二乙醇水溶液对所得物料进行溶解，得到溶解液；采用大孔吸附树脂对所述溶解液进行富集，采用第三乙醇水溶液对富集后的大孔吸附树脂进行洗脱，去除所得洗脱液中的溶剂，得到羟基酪醇。本专利技术通过所述水解原位萃取，能够使橄榄苦苷中的酯键全部水解，转化为游离态羟基酪醇，从而增加萃取液中羟基酪醇的含量；其中，所述OH-型离子交换树脂是作为催化剂促进橄榄苦苷的水解，所述含氯溶剂是作为萃取剂萃取游离态羟基酪醇。因此，在水解原位萃取过程中，橄榄苦苷的水解和游离态羟基酪醇的萃取是同时完成的。同时，本专利技术提供的水解原位萃取方法又有效地避免了水解与萃取两步操作的繁冗，节省操作工序和溶剂的使用量，生产成本低，羟基酪醇得率高。实施例的实验结果表明，以提取液中羟基酪醇的得率为100％计，按照本专利技术提供的方法得到的羟基酪醇的得率达160.44％，纯度达39.5％。进一步地，本专利技术中水解原位萃取、富集和洗脱过程均是在封闭条件下进行，无污染，溶剂均可回收使用；且所述OH-型离子交换树脂使用后经再生处理可以循环利用。这进一步降低了生产成本，便于工业规模化生产。附图说明图1为实施例1中所得提取液(b)和羟基酪醇标准品(a)的高效液相色谱图；图2为实施例1中所得提取液的高效液相色谱图；图3为实施例1中所得萃取液的高效液相色谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法，包括以下步骤：采用第一乙醇水溶液对紫丁香进行提取，得到提取液；将所述提取液与OH-型离子交换树脂和含氯溶剂混合后进行水解原位萃取，得到萃取液；分离出所述萃取液中的有机相，将所述有机相浓缩至干，采用第二乙醇水溶液对所得物料进行溶解，得到溶解液；采用大孔吸附树脂对所述溶解液进行富集，采用第三乙醇水溶液对富集后的大孔吸附树脂进行洗脱，去除所得洗脱液中的溶剂，得到羟基酪醇。本专利技术采用第一乙醇水溶液对紫丁香进行提取，得到提取液。在本专利技术中，所述第一乙醇水溶液的体积百分含量优选为20～70％，更优选为30～50％。在本专利技术中，以所述紫丁香的绝干质量计，所述紫丁香与第一乙醇水溶液的质量比优选为1：(8～15)，更优选为1：(10～12)。在本专利技术中，所述紫丁香优选为自然风干后的紫丁香茎；在本专利技术中，所述紫丁香茎经自然风干后，含水率为20％以下，在使用前不必经任何干燥过程处理。在本专利技术中，所述紫丁香在使用前优选进行粉碎处理，过40目筛，得到筛下部分紫丁香粉末待用。在本专利技术中，所述提取的温度优选为70～95℃，更优选为75～85℃；在本专利技术的实施例中，所述提取的温度具体为所述第一乙醇水溶液的回流温度。在本专利技术中，所述提取的时间优选为1～5h，更优选为2～4h。在本专利技术中，为了保证充分提取出羟基酪醇，所述提取的次数优选为2～4次，更优选为3次。完成所述提取后，本专利技术优选将所得体系进行固液分离，将得到的液体物料作为提取液。本专利技术对于所述固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可，具体如过滤。本专利技术采用第一乙醇水溶液对紫丁香进行提取，原料不需额外干燥直接使用，能耗少；且羟基酪醇得率高，火灾安全隐患低；同时，所述第一乙醇水溶液能够去除所述紫丁香中的极性较大的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法，包括以下步骤：采用第一乙醇水溶液对紫丁香进行提取，得到提取液；将所述提取液与OH‑型离子交换树脂和含氯溶剂混合后进行水解原位萃取，得到萃取液；分离出所述萃取液中的有机相，将所述有机相浓缩至干，采用第二乙醇水溶液对所得物料进行溶解，得到溶解液；采用大孔吸附树脂对所述溶解液进行富集，采用第三乙醇水溶液对富集后的大孔吸附树脂进行洗脱，去除所得洗脱液中的溶剂，得到羟基酪醇。

【技术特征摘要】
1.一种从紫丁香中提取羟基酪醇的方法，包括以下步骤：采用第一乙醇水溶液对紫丁香进行提取，得到提取液；将所述提取液与OH-型离子交换树脂和含氯溶剂混合后进行水解原位萃取，得到萃取液；分离出所述萃取液中的有机相，将所述有机相浓缩至干，采用第二乙醇水溶液对所得物料进行溶解，得到溶解液；采用大孔吸附树脂对所述溶解液进行富集，采用第三乙醇水溶液对富集后的大孔吸附树脂进行洗脱，去除所得洗脱液中的溶剂，得到羟基酪醇。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一乙醇水溶液的体积百分含量为20～70％；所述第二乙醇水溶液的体积百分含量为20～30％；所述第三乙醇水溶液的体积百分含量为70～90％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，以所述紫丁香的绝干质量计，所述紫丁香与第一乙醇水溶液的质量比为1：(8～15)。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述提取的温度为70～95℃，时间为1～5h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述OH-型离子交换树脂在使用前进行预处理，所述预处理的方法包括以下步骤：(1)采用体积百分含量为88～92％的乙醇水溶液对OH-型离子交换树...

【专利技术属性】
技术研发人员：马春慧，刘守新，李伟，王梦茹，夏宇，李俊含，罗沙，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23