一种纯碳纳米点及其制备方法、LED光源技术

本发明专利技术公开了一种纯碳纳米点及其制备方法、LED光源。本发明专利技术公开的纯碳纳米点的制备方法包括步骤：向去离子水中加入无机盐、多羟基化合物和氨基化合物，溶解，真空加热，得纯碳纳米点；所述无机盐多羟基化合物和氨基化合物的质量比为0.1‑2：0.1‑5：1。本发明专利技术公开的技术方案实验操作简便，危险性小，并且具有良好的实验重复性，可以批量生产，同时得到的碳纳米点的发光强度高。

【技术实现步骤摘要】
一种纯碳纳米点及其制备方法、LED光源
本专利技术涉及碳钠米点
，尤其涉及一种具有高效发光的纯碳纳米点及其制备方法和一种LED光源。
技术介绍
碳纳米点是一种基于碳材料的新型荧光物质，其具有很多优点，例如，制备成本低、荧光量子效率高、低生物毒性等，进而被应用在诸多领域中，如智能材料、光伏和光电装置、传感器、生物荧光标记等，因此逐渐成为一类十分有应用前景的材料。在现有技术中，碳纳米点可以通过多种方法进行制备，如激光消融法、电化学法、电弧放电法、热解法、超声和微波法。但是目前这些方法制备出的碳纳米点的尺寸较难实现均一化，而不同粒径的碳纳米点通常具有不同能带带隙，最终导致所制备得到的碳纳米点在聚集态时由于不同能级间的能量传递导致荧光淬灭。无法实现高亮度的碳纳米点固态薄膜以及体相材料，极大地限制了碳纳米点材料在固态发光体系中的应用。现有技术中公开有一种碳纳米点掺杂氯化钠的微米晶材料的制备方法，包括步骤：1)足量的氯化钠晶体加入到绿光发射碳纳米点溶液中，加热搅拌，制备成绿光碳纳米点的氯化钠饱和溶液；2)将得到的饱和容易经过冷却、提纯、晾干和研磨得到碳纳米点掺杂氯化钠的微米晶材料。所述绿光发射碳纳米点溶液的制备方法：11)将预设量的柠檬酸和尿素混合溶解在去离子水中，得到无色透明的溶液；12)将无色透明的溶液加热预设时间，得到棕褐色粘稠状液体；13)将粘稠状液体烘干，溶液在去离子水中，再进行离心处理，去掉不溶的碳纳米点颗粒，得到绿光发射的碳纳米点。这种方法获得的碳纳米点在溶液中荧光量子效率低，且具有严重的聚集诱导荧光猝灭现象，因而无法制备纯碳纳米点高效发光薄膜及固体材料。现有技术中公开有一种氮、硫、铜共掺杂碳纳米点以含多羧基或多羟基的有机化合物为碳源，以氨基化合物为氮源，以含硫基的化合物为硫源，以亚铜化合物为铜源，通过微波法制备而成或者经硅烷表面改性后，通过微波法制备而成；碳纳米点的粒径为8nm-15nm。这种碳纳米点水溶性差，只能以粉末状形态存在，无法制备成高效透明发光薄膜，进而限制其进一步应用。现有技术中公开有一种碳纳米点，该碳纳米点是以含多羧基或多羟基的有机化合物为原料，或以氨基酸为原料，以尿素为表面钝化剂制备而成的，步骤如下：①尿素与含多羧基或多羟基的有机化合物，或氨基酸按质量比0.1:1-4:1配制成水溶液；②将①所制备的水溶液通过微波加热反应获得棕黑色固体；③得到的棕黑色固体经真空加热，除去残留的小分子化合物，即得到碳纳米点；所述碳纳米点表面具有酰胺基团和羧基基团。但是，由于微波加热过程无法实现均匀加热，其中局部加热温度过高导致过度碳化，形成难溶性的无光材料，而局部温度过低则碳化不完全，无法形成碳纳米点。最终使得碳纳米点尺寸不均一，在固态下，存在能量传递，进而聚集诱导荧光猝灭，难于实现高效固态发光。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种具有高效发光的纯碳纳米点及其制备方法和在激光中应用，本专利技术提供的纯碳钠米点能够解决碳纳米点的尺寸不均一的问题且克服了聚集态时的聚集诱导荧光猝灭。在第一方面，本专利技术提供了一种纯碳纳米点的制备方法，包括步骤：向去离子水中加入无机盐、多羟基化合物和氨基化合物，溶解，真空加热，得纯碳纳米点；所述无机盐多羟基化合物和氨基化合物的质量比为(0.1-2)：(0.1-5)：1。可选地，在一些实施例中，所述制备方法包括步骤：向去离子水中加入无机盐、多羟基化合物和氨基化合物，待充分溶解后，烘干，再真空加热，得纯碳纳米点。可选地，在一些实施例中，所述无机盐、多羟基化合物和氨基化合物的质量比为(0.5-1.5)：(0.5-3)：1，进一步优选为(0.5-1.5)：0.5：1。可选地，在一些实施例中，所述无机盐选自氯化钙、氯化钡、氯化镁中的一种或多种。可选地，在一些实施例中，所述多羟基化合物选自柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、果糖、乙二胺四乙酸、甘油、壳聚糖、酒石酸、草酸或淀粉中的一种或多种；所述氨基化合物选自尿素、乙二胺或氨水中的一种。可选地，在一些实施例中，所述烘干为在常压下烘干；所述真空加热为在真空状态下100℃-300℃下加热0.8h-1.5h。可选地，在一些实施例中，真空加热后得具有强荧光的产物后，再经酸化渗析。在第二方面，本专利技术还提供了一种纯碳纳米点，所述纯碳纳米点由本专利技术所提供纯碳纳米点的制备方法所制得，所述纯碳纳米点为球状的纳米粒子，所述纯碳纳米点的平均粒径为2nm-6nm。可选地，在一些实施例中，所述纯碳纳米点的紫外吸收峰在330nm-410nm处，所述纯碳纳米点的水溶液的荧光发射峰在450nm-535nm处。在第三方面，本专利技术还提供了一种LED光源所述LED光源由以下方法制备得到：将本专利技术所提供的纯碳纳米点与聚二甲基硅氧烷按照质量比(0.1-8):1进行共混，然后涂覆在未封装的LED上，烘干，即得封装好的LED光源。本专利技术采用的原料都是商业上可以直接买到的原料，不需要进一步处理，按照一定比例直接混合并通过真空加热一步法即可制备碳纳米点，因此实验操作简便，危险性小，并且具有良好的实验重复性，可以批量生产，同时得到的碳纳米点的发光强度高。附图说明图1A为根据本专利技术的实施例1制备得到的碳纳米点产物的室光照片；图1B为根据本专利技术的实施例1制备得到的碳纳米点产物的荧光照片；图1C为根据本专利技术的实施例1制备得到的碳纳米点产物的TEM透射照片；图2A为根据本专利技术的实施例2制备得到的碳钠米点产物溶于水后的紫外可见吸收光谱；图2B为根据本专利技术的实施例2制备得到的碳钠米点产物溶于水后的荧光发射光谱；图3为根据本专利技术的实施例3制备得到的纯碳纳米点产物用于制备的白光发光二极管照片；图4A为根据本专利技术的实施例4制备得到的基于纯碳纳米点薄膜的光泵激光的发射光谱；图4B为根据本专利技术的实施例4制备得到的基于纯碳纳米点薄膜的激光的阈值曲线；图5为根据本专利技术的实施例5制备得到的碳纳米点产物在紫外光激发下的荧光发射光谱；图6为根据本专利技术的实施例6制备得到的碳纳米点产物在紫外光激发下的荧光发射光谱；图7为根据本专利技术的实施例7制备得到的碳纳米点产物在紫外光激发下的荧光发射光谱。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。本专利技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。本专利技术提供了一种纯碳纳米点的制备方法、一种纯碳纳米点及一种LED光源。在第一方面，本专利技术提供了一种纯碳纳米点的制备方法，包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纯碳纳米点的制备方法，其特征在于，包括步骤：向去离子水中加入无机盐、多羟基化合物和氨基化合物，溶解，真空加热，得纯碳纳米点；所述无机盐多羟基化合物和氨基化合物的质量比为0.1‑2：0.1‑5：1。

【技术特征摘要】
1.一种纯碳纳米点的制备方法，其特征在于，包括步骤：向去离子水中加入无机盐、多羟基化合物和氨基化合物，溶解，真空加热，得纯碳纳米点；所述无机盐多羟基化合物和氨基化合物的质量比为0.1-2：0.1-5：1。2.根据权利要求1所述的纯碳纳米点的制备方法，其特征在于，包括步骤：向去离子水中加入无机盐、多羟基化合物和氨基化合物，待充分溶解后，烘干，再真空加热，得纯碳纳米点。3.根据权利要求1所述的纯碳纳米点的制备方法，其特征在于，所述无机盐、多羟基化合物和氨基化合物的质量比为0.5-1.5：0.5-3：1。4.根据权利要求1所述的纯碳纳米点的制备方法，其特征在于，所述无机盐选自氯化钙、氯化钡、氯化镁中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的纯碳纳米点的制备方法，其特征在于，所述多羟基化合物选自柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、果糖、乙二胺四乙酸、甘油、壳聚糖、酒石酸、草酸或淀粉中的一种或多种；所述氨基化合物选自尿素、乙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：周鼎，曲松楠，
申请(专利权)人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所，
类型：发明
国别省市：吉林,22