Echinulin的制备方法技术

本发明专利技术涉及Echinulin的制备方法，属于化学分析技术领域。本发明专利技术所要解决的是现有的Echinulin制备方法原料不易得到、制备工艺复杂的问题，解决上述问题的技术方案是提供了Echinulin的制备方法：从大曲中分离得到，该方法包括如下步骤：a、取大曲，粉碎，有机溶剂提取，浓缩，得到大曲浸膏；b、将大曲浸膏进行硅胶正相柱层析，收集含有Echinulin的洗脱液，浓缩，得到粗品；c、将粗品进行葡聚糖凝胶柱层析，收集含有Echinulin的洗脱液，浓缩，即得Echinulin。本发明专利技术将多种层析技术相结合，首次从大曲中分离制备出Echinulin，产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
Echinulin的制备方法
本专利技术涉及Echinulin的制备方法，属于化学分析

技术介绍
Echinulin，即3S,6S,3-[[2-(1,1-二甲基-2-丙烯)-5,7-二(3,3-二甲基丙烯基)-1H-吲哚-3-基]甲基]-6-甲基-2,5-哌嗪二酮，CASNO：1859-87-6，分子量：461.64，是一种环二肽类化合物，其化学结构如下：既往的研究表明，Echinulin具有广泛的生理活性，如抗病毒、抗结核、抗氧化、抗炎症、增强免疫、降血压等等。目前，该化合物主要由单一菌种，如Aspergilluschevalieri，Eurotiumcristatum，Aspergillusveriecolor等，通过纯菌种培养，从发酵产物中分离提取得到，存在单菌纯菌种培养条件苛刻、发酵产物中结构类似物多、纯化工序繁多、分离纯化难度较大等缺点。因此，开发原料易得、工艺简单的Echinulin的制备方法，具有重要意义。大曲是用来酿酒的一种原料，是以小麦等为原料，经过粉碎，加水混捏，压成曲醅，让自然界各种微生物在上面生长而制成的，不需要进行单一菌种纯化、培养等复杂操作。在大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.Echinulin的制备方法，其特征是：从大曲中分离得到。

【技术特征摘要】
1.Echinulin的制备方法，其特征是：从大曲中分离得到。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：包括如下步骤：a、取大曲，粉碎，有机溶剂提取，浓缩，得到大曲浸膏；b、将大曲浸膏进行硅胶正相柱层析，收集含有Echinulin的洗脱液，浓缩，得到粗品；c、将粗品进行葡聚糖凝胶柱层析，收集含有Echinulin的洗脱液，浓缩，即得Echinulin。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述有机溶剂为醇系溶剂或乙酸乙酯；优选地，所述醇系溶剂为甲醇。4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：所述有机溶剂为甲醇时，满足以下至少一项：甲醇用量为大曲重量的2～4倍；提取温度为15～40℃；优选地，提取温度为20℃；提取次数为2～4次；提取时间为每次5～15天。5.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：所述有机溶剂为甲醇时，步骤a还包括如下步骤：提取液浓缩后加水分散均匀，再加入石油醚进行萃取，浓缩石油醚相，即得大曲浸膏；优选地，于60℃分散均匀。6.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：所述有机溶剂为乙酸乙酯时，满足以下至少一项：乙酸乙酯用量为大曲重量的2～4倍；优...

【专利技术属性】
技术研发人员：周韩玲，李国友，廖勤俭，吴林蔚，赵东，安明哲，乔宗伟，李杨华，王小琴，郭艳，宋廷富，
申请(专利权)人：宜宾五粮液股份有限公司，中国科学院成都生物研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51