一种2-苯基-2-氰基丁酰胺的制备方法技术

一种2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺的制备方法，制备方法为：将极性溶剂在冰水浴中降温，滴加脱水剂，滴加完毕分次加入苯基乙基丙二酰胺，进行脱水反应，反应完毕将反应液缓慢加入到冰水中，边加边搅拌，加完后继续搅拌1h，析出白色固体，白色固体经过滤、水洗、抽干后得到2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺粗品；向粗品中加入有机溶剂，加热溶解，溶清后活性炭脱色回流，热过滤，母液自然降温，再冰浴冷却，析出白色针状晶体，得到2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺；其合成路线为：

【技术实现步骤摘要】
一种2-苯基-2-氰基丁酰胺的制备方法
本专利技术属于药物
，涉及一种药物中间体的制备，特别涉及一种2-苯基-2-氰基丁酰胺的制备方法。
技术介绍
扑米酮（CAS号：125-33-7）是一种无气味的白色结晶性粉末，化学名称：5-乙基-5-苯基-二氢-4,6（1H，5H）-嘧啶二酮，分子式C12H14N2O2，分子量325.42，味道略苦，无酸性，在乙醇中微溶。扑米酮为抗癫痫药，临床上主要用于癫痫阵挛性发作，单纯部分性发作和复杂部分性发作的单药或联合用药治疗。也用于特发性震荡和老年性震荡的治疗。欧洲药典和美国药典扑米酮质量标准中有A、B、C、D、E、F六项杂质，2-苯基-2-氰基丁酰胺为扑米酮杂质D（式1），其合成方法至今没有公开资料报道过。式1
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种路线短，操作简单的2-苯基-2-氰基丁酰胺的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种2-苯基-2-氰基丁酰胺的制备方法，其创新点在于：所述制备方法为：将极性溶剂在冰水浴中降温至10℃后，滴加脱水剂，滴加完成后分次加入苯基乙基丙二酰胺，进行脱水反应，反应完成后将反应液缓慢加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：将极性溶剂在冰水浴中降温至10℃后，滴加脱水剂，滴加完毕分次加入苯基乙基丙二酰胺，进行脱水反应，反应完成后将反应液缓慢加入至100g冰水中，控制20‑30min内加完，边加边搅拌，加完后继续搅拌1h，所述搅拌速度为260rpm，析出白色固体，白色固体经过滤、水洗、抽干后得到2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺粗品；向粗品中加入粗品质量的0.7‑0.8倍有机溶剂，加热至65℃溶解，溶清后活性炭脱色回流20min，热过滤，母液自然降温至22‑25℃，再冰浴冷却至0‑5℃，保温2h析出白色针状晶体，得到2‑苯基‑2‑氰基丁酰胺；其合成路线为...

【技术特征摘要】
1.一种2-苯基-2-氰基丁酰胺的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：将极性溶剂在冰水浴中降温至10℃后，滴加脱水剂，滴加完毕分次加入苯基乙基丙二酰胺，进行脱水反应，反应完成后将反应液缓慢加入至100g冰水中，控制20-30min内加完，边加边搅拌，加完后继续搅拌1h，所述搅拌速度为260rpm，析出白色固体，白色固体经过滤、水洗、抽干后得到2-苯基-2-氰基丁酰胺粗品；向粗品中加入粗品质量的0.7-0.8倍有机溶剂，加热至65℃溶解，溶清后活性炭脱色回流20min，热过滤，母液自然降温至22-25℃，再冰浴冷却至0-5℃，保温2h析出白色针状晶体，得到2-苯基-2-氰基丁酰胺；其合成路线为：。2.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-氰基丁酰胺的制备方法，其特征在于：所述脱水剂为三氯氧磷或者氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：滕飞，李淑芬，周莉莉，沈小娟，顾健波，
申请(专利权)人：精华制药集团南通有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32