一种微波煅烧制备氧化镧的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波煅烧制备氧化镧的方法，涉及稀土金属冶炼技术领域。本发明专利技术提供的微波煅烧制备氧化镧的方法包括将镧盐在微波条件下分段升温至1050‑1250℃煅烧而得，升温速率保持匀速，并且每上升至一个温阶均需要停留保温，煅烧结束后冷却即得到氧化镧。该方法利用了碳酸镧或草酸镧吸收微波的特性，采用微波分段升温煅烧方式制备氧化镧，克服了传统煅烧方式生产氧化镧存在的生产周期长、热效率低，由于欠烧或过烧导致的产品纯度和粒度难以保证的缺点，具有绿色高效、易于实现工业化生产的优势；同时采用分段升温的方式控制了原料的分解速率，优化了产品的粒度分布，从而提高了产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种微波煅烧制备氧化镧的方法
本专利技术涉及稀土金属冶炼
，尤其是一种微波煅烧制备氧化镧的方法。
技术介绍
氧化镧作为重要的稀土氧化物之一，常作为特殊光学玻璃、压电陶瓷、催化剂、阴极材料、荧光粉等的原料，被广泛应用于国民经济的各个领域。目前工业上主要以碳酸镧、草酸镧等镧盐为原料，采用推板窑、辊道窑或隧道窑等，以燃烧煤炭、水煤气或电加热的方式煅烧分解得到氧化镧产品。传统煅烧方法在实际生产中存在着许多问题，如推板窑因受到窑体材质的限制，窑孔不大，导致产量受限，加热方式为辐射加热，热能利用率低，推板与孔道底板之间由于强烈的摩擦会引起含钙、硅等粉尘污染氧化镧产品，且生产周期长，窑体寿命短，维护费用高。隧道窑由于台车的进出会造成大量热量损失，而在其运行过程中由于台车与隧道之间不可避免的摩擦仍会导致含钙、硅等杂质的粉尘进入产品，同时，由于隧道窑采用了煤或天然气直烧加热方式，燃烧过程产生的粉尘等杂质也会造成产品污染。辊道窑是目前技术较为先进的窑体，用陶瓷辊棒替代台车，自动化程度高。专利CN205352048U中对该窑体进行了一定的技术改造，降低了热能损失，并缩短了煅烧时间，但仍存在焙烧时间长，能源消耗量大，产品受热不均、产能受限、设备投入大、维修费用高、窑体寿命有限等诸多亟待解决的问题。此外，传统的煅烧方式均采用辐射加热，易形成温度梯度而导致物料过烧或欠烧，使得产品纯度和粒度难以保证。因此，寻找高效、易控、节能的煅烧方式是提高氧化镧生产技术水平的关键之一。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供一种微波煅烧制备氧化镧的方法，该方法具有煅烧时间短、能耗低、加热均匀、产品质量稳定、易于实现自动化控制等优点，避免了传统煅烧方式易形成温度梯度而导致物料过烧及欠烧等弊端。本专利技术采用的技术方案如下：一种微波煅烧制备氧化镧的方法，其通过将镧盐在微波条件下分段升温至1050-1250℃煅烧而得，升温速率保持匀速，并且每上升至一个温阶均需要停留保温，煅烧结束后冷却即得到氧化镧。本专利技术的一种微波煅烧制备氧化镧的方法，分段升温包括三个阶段，一段升温至200-350℃；二段升温至700-850℃；三段升温至1050-1250℃。由于采用了上述技术方案，采用微波加热克服了传统加热方式传热效率低缺陷，采用分段升温煅烧，一段升温的目的在于完全烘干原料水分，避免残留水分在高温条件下引起的物料结块；二段升温的目的在于控制镧盐分解反应强度，优化产品粒度分布；三段升温的目的在于保证镧盐分解完全。本专利技术的一种微波煅烧制备氧化镧的方法，微波输出频率2.45GHz，输出功率0.5-2.8kW连续可调。本专利技术的一种微波煅烧制备氧化镧的方法，升温过程中，升温速率为10-15℃/min。本专利技术的一种微波煅烧制备氧化镧的方法，每上升至一个温阶，均停留保温30-60min。本专利技术的一种微波煅烧制备氧化镧的方法，所述镧盐为碳酸镧或草酸镧。本专利技术的一种微波煅烧制备氧化镧的方法，所述镧盐粒度小于100目，水分含量小于5wt%。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种微波煅烧制备氧化镧的方法，其利用了碳酸镧或草酸镧吸收微波的特性，采用微波分段升温煅烧方式制备氧化镧，克服了传统煅烧方式生产氧化镧存在的生产周期长、热效率低，由于欠烧或过烧导致的产品纯度和粒度难以保证的缺点，具有绿色高效、易于实现工业化生产的优势；同时采用分段升温的方式控制了原料的分解速率，优化产品的粒度分布，提高产品质量。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。实施例1本实施例提供一种微波煅烧制备氧化镧的方法，该方法避免了传统煅烧方式易形成温度梯度而导致物料过烧及欠烧等弊端，具有煅烧时间短、能耗低、加热均匀、产品质量稳定、易于实现自动化控制等优点。具体如下：取镧盐盛于陶瓷坩埚中，并置于微波实验炉内，开启微波，分段升温至1250℃进行煅烧，升温速率保持匀速，并且每上升至一个温阶均停留保温。煅烧结束后，取出坩埚自然冷却至室温，得到氧化镧产品。经过检测分析，氧化镧产品的化学成分和粒度达到GB/T4154-2015中La2O3-4N标准。实施例2本实施例提供一种微波煅烧制备氧化镧的方法，该方法避免了传统煅烧方式易形成温度梯度而导致物料过烧及欠烧等弊端，具有煅烧时间短、能耗低、加热均匀、产品质量稳定、易于实现自动化控制等优点。具体如下：取粒度小于100目，水分为3.5wt%的碳酸镧粉体100g盛于陶瓷坩埚中，并置于微波实验炉内，开启微波分段升温煅烧程序，控制微波输出功率为500W，频率为2.45GHz，升温速度控制在10℃/min，一段升温至350℃，保温60min；二段升温至850℃，保温60min；三段升温至1250℃，保温60min。煅烧结束后，取出坩埚自然冷却至室温，得到氧化镧产品。经过检测分析，氧化镧产品的化学成分和粒度达到GB/T4154-2015中La2O3-4N标准。实施例3本实施例提供一种微波煅烧制备氧化镧的方法，该方法避免了传统煅烧方式易形成温度梯度而导致物料过烧及欠烧等弊端，具有煅烧时间短、能耗低、加热均匀、产品质量稳定、易于实现自动化控制等优点。具体如下：取粒度小于100目，水分为3.5wt%的碳酸镧粉体100g盛于陶瓷坩埚中，并置于微波实验炉内，开启微波分段升温煅烧程序，控制微波输出功率为1500W，频率为2.45GHz，升温速度控制在15℃/min，一段升温至200℃，保温30min；二段升温至700℃，保温30min；三段升温至1050℃，保温30min。煅烧结束后，取出坩埚自然冷却至室温，得到氧化镧产品。经过检测分析，氧化镧产品的化学成分和粒度达到GB/T4154-2015中La2O3-4N标准。实施例4本实施例提供一种微波煅烧制备氧化镧的方法，该方法避免了传统煅烧方式易形成温度梯度而导致物料过烧及欠烧等弊端，具有煅烧时间短、能耗低、加热均匀、产品质量稳定、易于实现自动化控制等优点。具体如下：取粒度小于100目，水分为4.1wt%的草酸镧粉体100g盛于陶瓷坩埚中，并置于微波实验炉内，开启微波分段升温煅烧程序，控制微波输出功率为500W，频率为2.45GHz，升温速度控制在10℃/min，一段升温至200℃，保温60min；二段升温至700℃，保温60min；三段升温至1050℃，保温60min。煅烧结束后，取出坩埚自然冷却至室温，得到氧化镧产品。经过检测分析，氧化镧产品的化学成分和粒度达到GB/T4154-2015中La2O3-4N标准。实施例5本实施例提供一种微波煅烧制备氧化镧的方法，该方法避免了传统煅烧方式易形成温度梯度而导致物料过烧及欠烧等弊端，具有煅烧时间短、能耗低、加热均匀、产品质量稳定、易于实现自动化控制等优点。具体如下：取粒度小于100目，水分为4.1wt%的草酸镧粉体100g盛于陶瓷坩埚中，并置于微波实验炉内，开启微波分段升温煅烧程序，控制微波本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波煅烧制备氧化镧的方法，其特征在于，其通过将镧盐在微波条件下分段升温至1050‑1250℃煅烧而得，升温速率保持匀速，并且每上升至一个温阶均停留保温，煅烧结束后冷却即得到氧化镧。

【技术特征摘要】
1.一种微波煅烧制备氧化镧的方法，其特征在于，其通过将镧盐在微波条件下分段升温至1050-1250℃煅烧而得，升温速率保持匀速，并且每上升至一个温阶均停留保温，煅烧结束后冷却即得到氧化镧。2.根据权利要求1所述的微波煅烧制备氧化镧的方法，其特征在于，分段升温包括三个阶段，一段升温至200-350℃；二段升温至700-850℃；三段升温至1050-1250℃。3.根据权利要求1或2所述的微波煅烧制备氧化镧的方法，其特征在于，微波输出频率2.45GHz，输...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳启华，吴金玲，简志超，颜豪威，王日，陈云，顾晓明，
申请(专利权)人：四川江铜稀土有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51