一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法技术

技术编号:19017944 阅读:29 留言:0更新日期:2018-09-26 17:42
本发明专利技术公开了一种合成2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法,其特征在于2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C15H11NO3Br2,分子量为:413.07,单斜晶系,P21/c空间群,a=8.7272(4),b=22.2506(12),c=7.4923(4)°,β=98.988(5)°。本发明专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法
本专利技术涉及一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法。
技术介绍
在过去的几十年中,关于水杨醛和希夫碱的研究表明它们具有良好的生物活性。而以3,5-二溴水杨醛和3-氨基-2-羟基苯乙酮合成的不对称希夫碱2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮具有独特的生物活性,可以用作设计合成具有应用前景的低毒有效的抗菌、抗肿瘤等药物、功能材料的前驱体。而其本身作为配体构筑配合物就有多种配位模式,可能成为一种有优良的配体,具有重要的潜在用途。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成不对称希夫碱,利用水浴合成技术合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法,其特征在于2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C15H11NO3Br2,分子量为:413.07,单斜晶系,P21/c空间群,a=8.7272(4),b=22.2506(12),c=7.4923(4)°,β=98.988(5)°,Z=4,μ=5.650mm1。2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为:(1)将2.7-2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解。(2)搅拌下在步骤(1)所得溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液。(3)在步骤(2)所得溶液中滴加1.0-1.4毫升无水乙酸,并在70-80℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到红色晶体状产物即2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的实施图。图2为本专利技术2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的结构图。具体实施方式实施例1:2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C15H11NO3Br2,分子量为:413.06,单斜晶系,P21/c空间群,a=8.7272(4)°,b=22.2506(12)°,c=7.4923(4)°,β=98.988(5)°,Z=4,μ=5.650mm1。2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为:(1)将2.7克分析纯3,5-二溴水杨醛和40毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解。(2)搅拌下在步骤(1)所得溶液中加入40毫升溶有1.5克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液。(3)在步骤(2)所制得的溶液中滴加1.0毫升无水乙酸,并在70℃回流搅拌1.5小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到红色晶体状产物即2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。实施例2:2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C15H11NO3Br2,分子量为:413.06,单斜晶系,P21/c空间群,a=8.7272(4)°,b=22.2506(12)°,c=7.4923(4)°,β=98.988(5)°,Z=4,μ=5.650mm1。2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为:(1)将2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解。(2)在搅拌下向步骤(1)的溶液加入42毫升溶有1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液。(3)在步骤(2)所制得的溶液中滴加1.4毫升无水乙酸,并在80℃回流搅拌2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到红色晶体状产物即2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法,其特征在于2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C15H11NO3Br2,分子量为:413.07,单斜晶系,P21/c空间群,a=8.7272(4),b=22.2506(12),c=7.4923(4)°,β=98.988(5)°,Z=4,μ=5.650mm1。

【技术特征摘要】
1.一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法,其特征在于2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C15H11NO3Br2,分子量为:413.07,单斜晶系,P21/c空间群,a=8.7272(4),b=22.2506(12),c=7.4923(4)°,β=98.988(5)°,Z=4,μ=5.650mm1。2.依据权利要求1所述的一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法,其合成方法为:(1)将2.7-2.9克3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)搅拌,在步骤(1)所得溶液中加入40...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙蓓林泽欣
申请(专利权)人:西安格瑞德化工新材料有限公司
类型:发明
国别省市:陕西,61

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